153887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bisz-kromonil-vegyületek előállítására
153887 19 Analízis (C26H34O,;). Talált: C: 70,0%, H: 7,4%. Számított: C: 70,6%, H: 7,7%. A diketont az 1 (b) példa szerint dietiloxaláttal reakcióba visszük. A nyert l,10-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-dekán-dietilészter olvadáspontja etanol-dioxán elegyből való átkristályosítás után 146,5—148 C°. Analízis >(C34 H 38 O 10 ). Talált: C: 67,4%, H: 6,45%. Számított: C: 67,3%, H: 6,3 20 o/„ A kapott észtert forrponton levő vizes nátriumhidrogénkarbonáttal hidrolizáljuk, amikoris a gyengén oldható dinátriumsót nyerjük, amelyet vízből átkristályosítunk. Analízis (CsoH^lN^Ojo). Talált: C: 61,0%, H: Számított: C: 60,6%, H: 9. példa: 5,2%. 4,7%. l,7-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-2,6-dihidroxi-4-oxaheptán A 4. példa szerint 2,6-dihidroxiacetofenont diglicidiléterrel reagáltatunk. l,7-bisz-(2-acetil-3--hidroxifenoxi)-2,6-dihidroxi-4-oxaheptánt kapunk, amelynek olvadáspontja etilacetát-petroléter elegyből való átkristályosítás után 129— 131 C°. Analízis (C2 2H 2 e0 9 ). Talált: C: 60,4%, H: 6,3%. Számított: C: 60,8%, H: 6,0%. A diketont dietiloxaláttal reagáltatjuk a biszkromon-dietilészter előállítása végett. Ez utóbbi termék olajos anyag és nem kristályosítható. Az észtert az 5 (c) példa szerinti módszerrel hidrolizáljuk. Ilyenkor l,7-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-2,6-dihidroxi-4-oxaheptán-monohidrátot kapunk, amelynek olvadáspontja 216— 218 C°. Analízis (C26 H 22 0 13 H 2 0). Talált: C: 55,6%, H: 3,4%. Számított: C: 55,7%, H: 4,3%. A dinátriumsót az 5 (c) példa szerint állítjuk elő. 10. példa: l,5-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-3-oxapentán Az 1 (a) példa szerint 2,6-dihidroxiacetofenont 2,2'-dibróm-dietiléterrel kondenzálunk. Az így kapott 1,5-bisz-(2-acetil-3-hidroxif enoxi)-3-oxapentán olvadáspontja 120,5—121,5 C° metanolból való átkristályosítás után. 10 15 20 25 Analízis (C2 2H 22 0 7 ). Talált: C: 63,5%, H: 5,1%. Számított: C: 64,1%, H: 5,9%. A fent kapott vegyületet az 1 (b) példa szerint dietiloxaláttal kondenzáljuk, amikoris az l,5-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-3-oxapentán dietilészterét nyerjük, amelynek olvadáspontja metanolból való átkristályosítás után 129—131,5 C°. Analízis (C28 H 26 O u ). Talált: C: 62,3%, H: 4,9%. Számított: C: 62,4%, H: 4,9%. Ezt az észtert az 5 (c) példa szerint hidrolizáljuk, amikor a szabad savat nyerjük, amelynek olvadáspontja etanol-dioxán elegyből való átkristályosítás után 219—220 C°. Analízis (C2 4H 18 O u ). Talált: C: 59,8%, H: 3,9%. Számított: C: 59,8%, H: 3,8%,. Ezután a sav dinátriumsóját készítjük ez 5 (c) példa szerinti eljárás felhasználásával. 11. példa: l,4-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-2,3-dihidroxi-bután A 4. példa szerint 2,6-dihidroxiacetofenont 1,2 : 3,4-biszepoxibutánnal reagáltatunk, amikoris 1,4-bisz-(2-acetil-3-hidroxif enoxi)-2,3-dihidroxibutánt kapunk, amelynek olvadáspontja dioxánból való átkristályosítás után 211—212 C°. 40 Analízis (C20 H 22 O 8 ). Talált: C: 61,0%, H: 5,1%. Számított: C: 61,5%, H: 5,7%,. A fent kapott vegyületet az 1 (b) példa sze-45 rint dietiloxaláttal kondenzáljuk, amikoris az l,4-bisz-(2-karboxikromon-5-iloxi)-2,3-dihidroxibután dietilészterét nyerjük, amelynek olvadáspontja 224—226 C°. 50 Analízis (C28 H 26 0 12 ). Talált: C: 59,2%, H: 4,6%. Számított: C: 60,6%, H: 4,7%. 55 A dietilészter származékot az 5 (c) példa szerint hidrolizáljuk, amikoris a szabad sav dihidrátját nyerjük, amelynek olvadáspontja 260—262 C°. 60 Analízis (C24 H 18 0 12 2H 2 0). Talált: C: 54,0%, H: 3,7%. Számított: C: 54,0%,, H: 4,1%. A szabad savat ezt követően az 5 (c) példa 65 szerint a dinátriumsóvá alakítjuk át. 35 10
