153738. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rovarirtó hatású szerves foszforvegyületek és ilyeneket tartalmazó készítmények előállítására
153738 9 10 Példa Módszer R X V Törésmutató Kitermelési (g) 17. B n-amil 0 s n20 D 1,5221 5,25 18. B izoiamil o s n21 D 1,5132 3,75 19. B 1-metilbutil o s riM D 1,5238 5,0 20. B 1-etilpropil o s n!5D 1,5300 3,7 21. B cikloamil o s n2 3 D 1,5467 5,0 22. B neopentil o s n25 D 1,5210 4,0 23. B n-hexil o s n21 D 1,5165 5,0 24. B izohexil o s n27 D 1,5158 5,25 25. B ciklohexil 0 s n2 6 D 1,5404 5,0 26. B 1-metilheptü o s n2 * D 1,5115 5,0 27—37. példa: Az 1. és 2. példában ismertetett eljárást oly módon végezzük el, hogy különböző alkil-etil-foszfonokloridokat és különböző alkil-etil-foszfonoditiosavak nátriumsóit használjuk, ily módon (7) képletű laktonvegyületeket kapunk, ahol R az alábbiakat jelenti: Példa Mód-R Töréskitermeszer mutató lés (g) 27. B metil n!9D 1,5458 5,0 28. B etil n2i D 1,5354 6,0 29. B n-propil n22 D 1,5268 6,5 30. B izopropil n22 D 1,5225 6,5 31. B n-butil n2 ° D 1,5218 4,5 32. B izobutil n2 ° D 1,5221 4,0 33. B szek-butil n2 ° D 1,5195 5,0 34. B n-amil n23D 1,5168 7,0 35. B cikloamil n2 ° D 1,5405 7,0 36. B n-hexil n2 s D 1,5128 5,0 37 B ciklohexil n23 D 1,5382 6,0 J5 20 25 £0 38. és 39. példa: 40 A (8) képletű lakton-vegyületeket ahol (R n-propil ill. izopropil-csoportot jelent) úgy kapjuk, hogy a megfelelő etil-propil-foszfonoditiosav nátriumsója a-bróm-y-valerolaktonnal hozzuk reakcióba. A vegyületek törésmutatója: 45 45. és 46. példa: n23 D 1,4923 és n23 D I,52i2i8. Kitermelés: 4.9 ül. 5,1 g. alatt melegítjük, majd hűtjük és nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával mossuk. A szerves réteget elválasztjuk, a benzolt ledesztilláljuk, majd a maradékot csökkentett nyomáson (0,1 Hgmm) 65 C°-ra melegítjük. A kapott világos folyadék törésmutatója n24 o 1,4909. Kitermelés: 2,1 g. 42. példa: A (11) képletű laktonvegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy az 0-n-butil-metilfoszfonoditiosav nátriumsóját «-bróm-«-metilbutirolaktonnal hozzuk reakcióba. A termék törésmutatója: n24 D 1,5203. Kitermelés: 5,3 g. 43. és 44. példa: A (12) képletű laktonvegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy az 0,0-dimetilditiofoszforsav náriumsóját «-bróm-«-metilbutirolaktonnal hozzuk reakcióba. A termék törésmutatója: n2i o 1,5221. Kitermelés: 2,1 g. Az 0,0-dimetilditiofoszforsav nátriumsója helyett az 0,0-dietilditiofoszforsav nátriumsóját alkalmazva a (13) képletű laktonvegyületet kapjuk. A kapott olajos termék törésmutatója na2 D 1,5167. Kitermelés: 2,3 g. 40. példa: A (9) képletű laktonvegyületet úgy kapjuk, hogy dietilfoszfinoditiosav nátriumsóját «-bróm-y-valerolaktonnal hozzuk reakcióba. A termék törésmutatója: n25 D 1,5610. Kitermelés: 3,5 g. 41. példa: A (10) képletű laktonvegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy 0,0-dietil-foszforamidotioátot (4 g) és «-bróm-y-valerolaktont (4,3 g) vízmentes benzolban (50 ml) feloldunk, majd trietilamin (2,4 g) savmegkötőszert adunk hozzá a reakció során keletkezett hidrogénbromid eltávolítása céljából. Az elegyet 3 órán keresztül reflux 50 55 60 65 A (14) képletű laktonvegyületet úgy kapjuk, hogy az 0,0-dietilditiofoszforsav nátriumsóját y-klór-y-valerolaktonnal hozzuk reakcióba. A termék törésmutatója: n18 o 1,5259. Kitermelés: 3,1 g. Az 0,0-dietilditiofoszforsav nátriumsója helyett az 0,0-diizopropilditiofoszforsav nátriumsóját használva a (15) képletű laktonvegyületet kapjuk, törésmutatója: n24 o 1,5063. Kitermelés: 2,8 g. 47. példa: A (16) képletű laktonvegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy az 0,0-dietilditofoszforsav nátriumsóját a-bróm-a-metil-y-valerolaktonnal hozzuk reakcióba. A kapott termék törésmutatója: n2iD 1,5203. Kitermelés: 4,5 g. 5
