153707. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantlon előállítására

153707 10 cióelegyek színét és az 5-béta-metilmerkapto'-etilhidantoin hozamot a bevitt béta-metilmerkapto-propionaldehidre számítva az 1. táblázatban szemléltetjük. 1. táblázat Összehasonlító példa: Az 5-béia-A béta--metilmerkapto-propionaldehid beadagolási -metilmerkapto-propionaldehid feloldásáSzín 5-beta-metilmerkapto-etilhidantoin hőmérséklete (C°) nak ideje (perc) hozam í(mól%) 40 65 halványsárga átlátszó 97 60 8 ,, 98 80 5 :, 95 4. példa: Az 1. példa szerinti módon előállított oldatba vitt folyadék és a kiinduló vizes oldat felhasználásával négy fajta folyadék-keveréket állítunk elő. Az egyes ifoLyadékkeverékekben az oldatba vitt folyadéknak a kiinduló vizes oldathoz való súlyaránya 0:100, 20:80, 67:33 és 80:20. Az egyes folyadékkeverékeket 60 C°-on keverés közben béta-metilmerkapto-propionaldehiddel olyan arányban keverjük össze, hogy 16 súlyrész kiinduló vizes oldatra, amely a folyadékkeverékben, található, 1 súlyrész béta-metilmerkapto-propionaldehid jusson. A feloldáshoz szükséges időt, az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoinnak a bevitt béta-metilmerkapto-propionaldehidre számított hozamát, valamint az egyes oldatok színét, amelyeket további 5 óra hosszat 60 C°-on tartottunk, a 2. táblázatban részletezzük. 2. táblázat 10 15 20 25 30 35 40 500 ml-es keverővel ellátott lombikba 47,4 g ammóniumhidrogénkarbonátot és 10,8 g nátriumcianidot tartalmazó 400 g vizes oldatot (kiinduló vizes oldat) mérünk. A kiinduló vizes oldathoz: 60 C°-on és keverés közben, 21 g béta-metilmerkapto^propionaldehidet adagolunk, amikoris a folyadék halványsárga színű lesz: és megzavarosodik. A zavarosság akkor sem tűnik el, hogyha a folyadék keverését 60 C°-on. további 10 óra hosszat folytatunk. A folyadékot ezután 80 C°-on 1,5 óra hosszat keverésben tartjuk, majd a hozam megállapítása végett elemzésnek vetjük alá. Az 5-béta-nietilmerkapto-etilhidantomhozam, a bevitt béta-metilmerkapto-propionaldehidre számítva 70%. A fentiekhez hasonló módon béta-metilmerkapto-propionaldehidet adagolunk a kiinduló vizes oldathoz, a hőmérsékletet 80 C°-on tartjuk, amikoris az oldat megsárgul és zavaros lesz. A folyadékot 30 percig 80 C°-on keverésben tartjuk, amikoris a folyadék főtömege feltisztul, azonban a folyadékban kis mennyiségű viszkózus polimerizációs termék mutatható ki. A sárgásbarna színű folyadékot további 1,5 óra hosszat 80 C°-on tartjuk és a hozam megállapítása végett megelemezzük. Az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin hozam a báta-metilrnerkapto-propionaldehidre számítva 80%. 5. példa: Az 1. példával teljesen azonos, módon járunk el, azonban nátriumcianid helyett ekvimolekuláris mennyiségben káliumcianidot használunk fel. A béta-metilmerkapto-propionaldehid beadagolásának hőmérsékletét, a béta-metilmerkapfo-propionaldehid feloldási idejét, az egyes reakcióelegyek, színét és a béta-metilmerkapto-etilhidantoin. hozamot (a bevitt bétametilmerkapto-propionaldehidre számítva) a 3. táblázatban részletezzük. Oldatba 5-béta-metilmer-5-béta-45 3. táblázat vitt fo5-béta-metilmer-metilmerkapto-etillyadék : 5-béta-metilmer-metilmerkapto-etilbéta-metilkiinduló kapto-pro-Szín hidantoin merkaptobéta,-metil-5-béta-mevizes olpionaldehid hozam -propionalmerkapto- RiBakció

_ til-merdat súlyfeloldási (mólszázadehid be-propionai- elegy kapto-etilaránya ideje lékban) 50 adagolást hőmérsékdehid fei- színe oldási ideje hidantion hozam 0:100 10 óránál több halványsárga, — lete (C°) (perc) (mól%) zavaros 55 40 60 halványsárga, 98 20:80 1 óra gyengén 95 átlátszó halvány60 10 99 sárga 60 80 3 95 sárga 60 67:33 8 perc halványsárga, 98 6. példa: átlátszó Ebben a példában folytonos, módszert ismer -80:20 4—5' perc )5 94 tétünk, am elynek folyamatábráját a csatolt 1. 65 ábrán szemléltetjük. 5