153707. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantlon előállítására
153707 11 12 Az 1 reakcióedényben először a hidantoin oldatot készítjük el. Ehhez 600 g ammóniumhidrogénkarbonátot, 81 g hidrogéncianidot és 260 g béta-metilmerkapto-propionaldehidet szobahőmérsékleten 4 kg vízben oldunk és a képződő keveréket 80 C°-on 150 percig melegítjük. Az 1 reakcióedény alsó részébe a 7 csövön keresztül óránként folytonosan 1>80 g vizes hidrogéncianid oldatot (HCN-tartalma 30 súly%), a 6 csövön keresztül pedig óránként 3,64 kg vizes ammóniumhidrogénkarbonát oldatot (NH4 HC0 3 -tartalma 13 súly%) adagolunk (a két oldat elegye a kiinduló vizes oldat). Az 5- vezetéken, keresztül folytonos módon béta-metilmerkapto-propionaldehidet adagolunk a 4 terelőlapátok közti reaktorrészbe óránként 209 g mennyiségben. A 8 vezetéken keresztül az 1 reakcióedény 9 fűtőcsövébe gőzt vezetünk és a kondenz vizet a 10 vezetéken keresztül vezetjük el. Az 1 reakcióedénybe' beadagolt folyadékot a 9 fűtőcsővel 60 C°-ra melegítjük. Az 1 reakcióedényben atmoszférikus nyomást tartunk fenn és a folyadék tartózkodási idejét 1 órára szabályozzuk. Az 1 reakcióedényben a béta-metilmerkapto-pi'opionaldehid feloldódik a kiinduló vizes oldatban és az oldatba vitt folyadékban egy közbenső komplex vegyület képződik. Az oldatba vitt folyadékot az 1 reakcióedényből a 11 vezetéken keresztül elszivatjuk és, a 2 előmelegítőn és 14 vezetéken keresztül a 3 reaktorba szállítjuk. A 2 előmelegíiőben az oldatba vitt folyadékot kb. 80 'C°-ra. előmelegítjük. A 2 előmelegítő köpenyébe a gőzt a 12 vezetéken keresztül vezetjük be és a, kondenzvizet pedig a 13 vezetéken keresztül távolítjuk el. Az oldatba vitt folyadéknak a 2 eiőmelegítőben való tartózkodási ideje elhanyagolhatóan rövidre vehető'. A 3 reaktorban, a folyadék tartózkodási idejét 80 C°-on és atmoszférikus nyomáson 1,5 órára szabályozzuk. A 3 reaktor felsejében a 15 terelőlemezek segítségével elérhetjük azt, hogy vissza keveredés nem fordulhat elő. A 3 reaktorban az 1 reaktorból származó oldatba vitt folyadékot- hidantoin oldattá alakítjuk át. A halványsárga színű és átlátszó' hidantoin oldatot a 16 vezetéken keresztül elvezetjük és 10 C°-ra hűtjük, amikoris az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin kiválik. Az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantom hozam a bevitt béta-metilmerkapto-propionaldehidre számítva 97,0 mól%. A fenti módon a gyártási ciklust 48 óra hosszat folytatjuk. Mint már a fentiekben utaltunk rá, a jelen találmány szerinti eljárást a leghatékonyabban folytonos, módszer formájában reakcióedányek felhasználásával folytathatjuk le, mivel az edény típusú reaktorokban a már beadagolt béta-metilmerkaptO'-propionaldehidnek a beadagolt vizes oldatban való feloldása útján előállított oldatba vitt folyadék, vagyis béta-metilmerkapto-propionaldehid és a kiinduló vizes oldat van jelen, amelyet azután folytonosan továbbadagolhatunk és ily módon a homogén fázis ismét gyorsan kialakul (oldatba vitt folyadék). Abból a célból, hogy a bevitt béta-nietilmerkiapto-propionaldehidet az edény-típusú reaktor belsejében gyorsan oldatba vigyük, az edény-típusú reaktorban jelenlevő oldatba vitt folyadékot a visszakeverési elv felhasználásával alaposan elkeverhetjük a bevitt béta-metilmerkapto-propi'onaldehiddel és a kiinduló vizes oldattal. Ha csőreaktort használunk fel, úgy a folytonos módszer kivitelezése lényegében lehetetlenné válik. A folytonos módszer szerint az MH-t nagyobb hozammal állíthatjuk, elő, mint a szokásos, szakaszos módszerekkel, amely tényt az összehasonlító' példákban is szemléltettük. A folytonos módszer kivitelezése során, a jelen találmány oltalmi körén belül, a kiindulóanyagöknak az edény-típusú reaktorban való beadagolási módszerét optimális keretiek között megváltoztathatjuk. így pl. a kiinduló vizes, oldat beadagolása helyett széndioxid és ammónia vizes 'oldatát, ammóniumhidrogénkarbonátot vagy ammóniumkarbonátot, valamint hidrogéncianid vagy sóinak vizes oldatát külön-külön is adagolhatjuk. 7. példa: A 2. ábrán a találmány szerinti eljárás lefolytatására egy további folyamatábrát szemléltettünk. Az 1 keveröedényben a vizes hidrogéncianid-oldatot, a vizes ammóniumhidrogénkarbo'nát-oldatot és az oldatba vitt folyadékot vagy a hi dan toin-oldatot elkeverjük. A 2. ábrán 2 előmelegítő 3 az oldatba vitt folyadék elkészítésére szolgáló edény-típusú reaktor, 'amelyben a béta-mietilmerkapto-pr'opi'Onaldehidet az1 1 edényben képzett .folyadékkeverékben feloldjuk, a. 4 előmelegítő, 5 az oldatba vitt folyadék hidantoin-oldattá való' átalakítására szolgáló reaktor, 6 az oldatba vitt folyadék vagy a hidantoin-oldat egy részének visszakeringtetésére való szivattyú, míg 7 és 8 az oldatba vitt folyadék és hidantoin-oldat áramlási sebességét szabályozó szelepek. A fenti berendezés, felhasználásánál kétfajta módszer szerint állíthatunk elő 5-béta-metilnierkiapto-etilhidant'0'int. Az egyik módszer szerint az oldatba vitt folyadékot, míg a másik módszer szerint a hidantoin-oldatot recirkuláltatjuk. (1) 600 g ammóniumhidrogénkarbonátot, 81 g hidrogéncianidot és 260 g bétia-metilmerkapto-propionaldehidet szobahőmérsékleten 4 kg vízbe adagolunk. A keveréket. 150 percig 80 C°-on melegítjük, amikoris a hidantoin-oldatot nyerjük. Az 1 reakcióedénybe az így elkészített hidantoin-oldatot mérjük be. Az 1 reakcióedénybe ezt követően 9 vezetéken 180 g/óra sebességgel vizes hidrogéncianid oldatot (HCN tartalma 30 súly%) és a 10 vezetéken 3,64 kg/óra sebességgel vizes amnióniumhidrogénkarbonát oldatot (NS,HC03 -tartalma 13 súly%) adagolunk és a két oldatot elkeverjük. Az 1 reakcióedényben a folyadék szobahőmérsékletű a folytonos eljárás, kezdetén, a hőmérséklet azonban csakhamar 40 C°-ra emelkedik. Az 1 reakcióedényben a folyadék tartózkodási ideje 10 perc. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 eo 6
