153707. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantlon előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1966. I. 11. Japáni elsőbbsége: 1965. I. 12. Közzététel napja: 1966. XI, 22. Megjelent: 1967. IX. 20. (SU—313) 153707 Szabadalmi osztály: 12 p 6—10 Nemzetközi osztály: C 07 d2 Decimái osztályozás: Feltalálók: Shima Takesburo, Yamagishi Akio, Sada Masao, Manabe Mituyosi vegyészek, Niihama-shi, Japán Tulajdonos: Sumitomo Chemical Company Ltd., Osaka, Japán Javított eljárás 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin előállítására A találmány tárgya javított eljárás a metionin gyártásnál közbenső kiindulóanyagként használható 5-béta-metilmerkapto-etil-hidantoin (a továbbiakban MH-nak jelöljük) előállítására. Az MH előállítását béta-metilmerkapto-propionaldehidből (a továbbiakban MA-nak jelöljük) széndioxiddal és ammóniával, ammóniumhidrogénkarbonáttal, vagy ammóniumkarbonáttal és hidrogéncianiddel vagy sójaival való reakció útján végezzük. A szóbanforgó reakciót MA-ból MH-vá az alábbi reakcióvázlat szemlélteti: O (MH) amelyben MA-t ammóniumhidrogenkarbonátot és hidrogéncianidot használunk fel pl. kiindulóanyagokkent. A fenti anyagokból az MH előállítása ismeretessé vált. A fenti reakcióban azonban az MA vízben 10 CH3SCH2 • CH2 CHO + NH 4 HCO3 + HCN -(MA) 15 - CH3 SCH 2 -CH 2 — CH — C = O ! : + 2H2 0 HN NH 20 25 50 oldhatatlan és ennek folytán a reakciórendszer kezdeti szakaszában heterogén kétfázisú rendszer képződik. Jóllehet a heterogén fázisból a reakció előrehaladása során homogén fázis képződik, a homogén fázissá való átalakulás azonban jelentékeny időt vesz igénybe. Ezért a fenti eljárás hatékonysága gyenge, ezenkívül az a hátránya is van, hogy a heterogén fázisú reakció közben az MA elbomlása és polimerizációja és/vagy az MA hidrogéncianiddal való reagálása következtében a hozam csökken, a kinyert MH tisztasága gyenge, ezenkívül még hidrogéncianid veszteség is bekövetkezik. Ha a reakciót emelt hőmérsékleten indítják be abból a célból, hogy a reakciórendszert gyorsan átalakítsák homogén fázissá, akkor a fentebb vázolt mellékreakciók is végbemennek, ennek következtében a hozam nagy mértékben csökken. Ha pedig a reakciót alacsony hőmérsékleten folytatják le, akkor igen hosszú időtartam szükséges a homogén fázis kialakulásáig, jóllehet a fentebb említett hátrányok egy bizonyos mértékig kiküszöbölhetők. A fenti probléma megoldására javasolták valamely oldószer, mint pl. alkohol felhasználását. Ebben az esetben azonban a felhasznált oldószert gazdaságossági szempontból kifolyólag szükségszerűen regenerálni kell és így a regenerálás költségeivel is számolni kell. Az 5-béta-metilmerkapto-etilhidantoin (MH) 153707