153669. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új orto-amino-aril-ketiminek előállítására

25 153669 26 38. példa: [2-Fenil-2-(2-metil-amino-5-klór-fenil)-l-aza -vinil]-malonsav di-káliumsója (4350, második készítmény) Mindenben a 36. példa szerinti módon járunk el, azonban a 4346 CB jelű vegyületet a 4363 CB jelű vegyület ekvimolekuláris menynyiségével helyettesítjük. A terméket színtelen por alakjában kapjuk, amely teljesen oldódik vízben és azonos a 37. példa szerint előállított termékkel; kitermelés 50%. 39. példa: [2-Fenil-2-(2-amino-fenil)-l-aza-vinil]-malonsav di-káliumsója (4337 CB) Mindenben a 35. példa szerinti módon járunk el, azonban a 4347 CB jelű vegyületet sztöchiometrikus mennyiségű 4352 CB jelű vegyülettel helyettesítjük. A terméket színtelen, csillogó kristályok alakjában nyerjük, amelyek vízben oldhatók és erősen lúgos oldatot adnak; a kitermelés gyakorlatilag kvantitatív. 40., példa: [2-Fenil-2-(2-amino-5-metil-fenil)-l-aza-vinil]-malonsav di-káliumsója (4339 CB) Mindenben a 35. példa szerinti módon járunk el, azonban a 4347 CB jelű vegyületet ekvimolekuláris mennyiségű 4327 CB vegyülettel helyettesítjük. A terméket színtelen, szilárd anyag alakjában kapjuk, amely teljesen oldható vízben. A kitermelés gyakorlatilag kvantitatív. 41. példa: [2-Fenil-2-(2-amino-5-nitro-fenü)-l-aza-vinil]-malonsav dikáliumsója (4335 CB) Ezt a vegyületet a 35. példában leírt módon állítjuk elő, azonban a 4347 CB jelű vegyületet a 4353 CB jelű vegyület ekvimolekuláris mennyiségével helyettesítjük. A terméket sárga por alakjában kapjuk, amely tökéletesen oldódik vízben és erősen lúgos kémhatású oldatot ad; a kitermelés gyakorlatilag kvantitatív. 42. példa: [2-Fenil-2-(2,5-diamino-fenil)-l-aza-vinil]- , -maionsav di-káliumsója (4371 CB) Mindenben a 35. példa szerinti módon járunk el, azonban a 4347 CB jelű vegyületet sztöchiometrikus mennyiségű 4354 CB jelű vegyülettel helyettesítjük. A terméket sárga, szilárd anyagként kapjuk, amely tökéletesen oldódik vízben és erősen lúgos kémhatású oldatot ad. A kitermelés kvantitatív. 43. példa: 4-fenil-4-(2-amino-5-klór-fenü)-2-karbamoil-3-aza-3-buténsav káliumsója (4349 CB) Ezt a terméket a 35. példában leírt módon 10 állítjuk elő, azonban a 4347 CB jelű vegyületet ekvivalens mennyiségű 4348 CB jelű vegyülettel helyettesítjük. A terméket finom sárga kristályok alakjában kapjuk, amelyek teljesen oldódnak vízben; a kitermelés kvantitatív. 15 44. példa: [2-Fenil-2-(2-amino-5-klór-fenil)-l-aza-vinil]-2Q -maionsav kalciumsója (4372 CB) 1 g (0,0025 mól) [2-fenil-2-(2-amino-5-klór-fenil)-l-aza-vinil]-malonsavas di-káliumsó (4306 CB) 15 ml vízzel készített oldatához hozzáadjuk 0,55 g (0,00375 mól) kalcium-klorid-dihidrát 5 ml vízzel készített oldatát. Azonnal szilárd anyag válik ki az oldatból. 10 perc állás után a csapadékot szűrjük és kevés vízzel mossuk, majd szobahőmérsékleten erős vákuum alatt szárítjuk. Fehéressárga szilárd anyagot kapunk, amely kévéssé oldódik vízben; az anyag súlya 0,75 g; kitermelés: 80%. 3g 45. példa: 3-[7-Klór-5-fenil-2-oxo-2,3-dihidro-lH-benzo-(f)-l ,4-diazepin]-karbonsav káliumsója (4311 CB) Szobahőmérsékleten oldunk 18 ml vízben 2,1 g (0,005 mól) 4306 CB jelű vegyületet és 0,68 g (0,005 mól) monokáliumfoszfátot. Az oldódás gyorsan végbemegy, majd lassan színtelen fényes kristályok válnak ki, amelyeket leszűrünk 45 és jeges vízzel, majd abszolút alkohollal mosunk. 12 órán keresztül szobahőmérsékleten szárítunk erős vákuumban. 1,8 g színtelen kristályt kapunk, amely teljesen oldható vízben. A vizes oldat gyakorlatilag semleges pH-jú; ki-50 termelés 80%. Ez a termék néhány perc alatt dekarboxileződik, ha a vizes oldatot melegítjük, és ilyenkor kristályos alakban az A jelű vegyület szabadul fel. 55 46. példa: 3-[5-Fenil-2-oxo-2,3-dihidro-lH-benzo-(f)-1,4-diazepin] -karbonsav káliumsój a (4338 CB) 60 Mindenben a 45. példa szerinti módon járunk el, azonban a 4306 CB jelű vegyületet ekvivalens mennyiségű 4337 CB jelű vegyülettel helyettesítjük és a felhasznált víz menyes nyiségét felére csökkentjük. A terméket szín-13