153460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív triazin színezékek előállítására
153460 ' 19 61. példa: A (XXXII) képletű színezék előállítása. 42,1 rész aminoazo-színezéket, amelyet diazotált 2-aminoMaftalm-4,8-diszulfomsav l-amino-3--metilbenzollal való kapcsolása útján állítottunk elő, nátriumsó alakjában oldunk 400 rész vízben és az oldatot 0—5° hőmérsékletre hűtjük le. Ezen a hőmérsékleten 30 perc alatt hozzácsepegtetjük az oldathoz 24,2 rész 2-metilamino-> -4^N-Mórformil-metilamino-6-fluor-s-triiazin 100 rész acetonnal készített oldatát, miközben a reakcióelegy pH-értékét nátriumkarbonát oldat egyidejű hozzáadásával állandóan 6,5 és 7,0 között tartjuk. Amint már nem mutatíható ki szabad aminocsoportok jelenléte, primer káliumfoszfát és szekundér nátriumfoszfát 1,8 :1,0 súlyarányú elegye 40 résznyi mennyiségének 200 rész vízzel készített oldatát adjuk hozzá. Nátriumklorid hozzáadásával lecsapjuk az új színezéket, 30 perces keverés után leszűrjük és híg nátriumklorid oldattal mossuk. A szűrőn maradt anyaghoz vízmentes primer káliumfoszfát és vízmentes szekundér nátriumfoszfát 1,8 :1,0 arányú keverékének 12 résznyi menynyiségét keverjük és vákuumban, 45° alatti hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott színezék száraz állapotban sárga port, amely vízben sárga színnel oldódik. 4 rész fenti módon kapott új színezéket 1000 rész vízben oldunk és 20 rész nátriumkarbonátot adunk az oldathoz. 20° hőmérsékleten 100 rész pamutot viszünk a fürdőbe, 30 percig 40° hőmérsékleten tartjuk, majd 80 rész nátriumkloridot adunk hozzá és 1 óra hosszat kezeljük az anyagot ezen a hőmérsékleten. Ezután a festett árut öblítjük és 15 percig forralva szappanozzuk. Jó fény- és vízáülóságú, mély sárga árnyalatú színezést kapunk. Hasonló tulajdonságokat mutató további azo-színezékeket állíthatunk elő, ha az alábbi IX. táblázatban felsorolt aminoazo-színezékeket a 61. példában leírt módon 2-metilamino~4-N-klórformil-metilamino-6-fluor-s-triazinnal vagy egyenértékű mennyiségű 2-dimetilamino-4-N-klórformil-metilamino^6-fluor-s-triazinnal, 2-^ilaniino-4-]Nr-Wórformil-n-butilaimino-6-fluor-s-triazinnal vagy 2-N-metil-N-fenilamino-4-N- --klórformil-metilaniino-6-fluor^s-triazinnal reagáltatjuk. IX. táblázat 20 Példa sorsz. Amino-színezék Színárnyalat cellulózrostokon 62. 2-aminomaftalini-5,7-diszulfonsav —• l-aminobenzol sárga 63. 2-aminonaftalin-4,8-diszulfonsav -f l^amino-2-metoxi-5-metilbenzol sárga 64. 2-aminonaftaIin-6,8-diszul-fonsav->- l-<aimino-3-metoxibenz^l sárga 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Példa < Színárnyalat sorsz. Amino-színezék cellulózrostokon 65. 2-aminonaftalin-4,8-diszulfonsav — 1-N-metilaminöbenzol sárga 66. 2Haminonaftalin-4) 6,8-triszulfonsav ->- l-aminobenzol sárga 67. 2-iaminoniaftalin-4,6,8-triszulfonsav -*- l-amino^3-metilberaol -* l-aminobenzol narancs 68. 4^aminoazobenizol-3,4'-diszulfonsav -* l-amino-3--metlbenzol narancs 69. példa: A (XXXIII) képletű színezék előállítása. 50,3 rész (XXXIV) képletű aminoazo-színezéket (előállítva diazotáit 2-amino-4-acetilarnino-benzolszulfon&av 2-hidroxinaftalin-6,8-diszulfonsawal alkalikus közegben történő kapcsolása és az acetilamino-csoport nátronlúggal való elszappanisítása útján) nátriumsó alakjában oldunk 800 rész vízbén, semleges kémhatással. Ehhez az oldathoz 0—5° hőmérsékleten hozzáadjuk 26 rész 2-etilamino-4-klórformil-etilamino-6-fluor-s-triaziii 100 rész acetonnal készített oldatát, miközben a reakcióelegy pH-értékét nátriumkarbonát oldat egyidejű hozzácsepegteíésével állandóan 5 és 5,5 között tartjuk. Amint már nem mutatható ki diazotálható aminőcsoportok jelenléte a reakcióelegyben, a kapott színezéket nátriumklorid hozzáadásával teljésen kicsapjuk, elkülönítjük, puffer-lratású sók hozzáadásával stabilizáljuk és vákuumban 40° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott színezék vízben narancs színnel könnyen oldódik. Ha a fenti színezék 30 résznyi mennyiségéből, 200 rész karbamidból, 400 rész vízből, 350 rész 5%-os vizes nátriumalginát oldatból és 20. rész káliumkarbonátból álló nyomópéppel pamutot vagy cellulózrostokat a szokásos módszerek valamelyike szerint nyomunk, majd a nyomott árut megszárítjuk, 10—15 percig gőzöljük, öblítjük és végül forralva szappanozzuk, akkor kiváló mosáaállóságú narancsszínű nyomást kapunk. Ha az alábbi X. táblázatban felsorolt aminoazo-színezékeket a fenti példában leírt módon 2-etilamino-4-N-klórformil-etilamino-6-fluor-s-triazinnal vagy egyenértékű mennyiségű 2-dimetilamino-4-.N-:klórformil-n-butilamino-6-fluor-s-triazinnal, 2-N-metíl-N-fenilamino-4-N-klórformiletilamino-6-fluor-s-triazinn,al vagy 2-dimetilamino-4-N-klórformil-izopropilamino-6--fluor-s-triazinnal reagáltatjuk, akkor a fentihez hasonló tulajdonságokat mutató színezékeket kapunk, amelyek cellulózrostokon a táblázat utolsó oszlopában megadott színárnyalatú festéseket adják. 10
