153460. lajstromszámú szabadalom • Eljárás reaktív triazin színezékek előállítására

153460 13 Példa sorsz. Diazo-komponens Acilezhető aminoesoportot . Színárnyalat tartalmazó kapcsoló-komponens pamuton 51. 4-aminoazobenzol-3,4'-diszulf onsav 52. 2-aminoniaftalin-l ,5-diszulf onsav 2-mjetilamino-5-hidroxinaftalin-7-szulfonsav l-amino-8-hidroxi-naftalin-4,6--diszulfonsav skarlátvörös kékes árnyalatú vörös 53. példa: A (XXX) képletű színezék előállítása,. 18,8 rész l,3-diaminobenzol-4-szulfonsavat 400 rész vízben nátriumkarbonát hozzáadásával, 4,0 és 4,5 közötti pH-értéken oldunk. Ehhez az oldathoz 0—5° hőmérsékleten, 15 perc alatt hozzácsepegtetjük 26 rész 2-etilamino-4-N-klórformilHetilamino-6-fluor-s-triazin 100 rész ace^ tonnái készített oldatát és ezzel egyidejűleg egy vizes nátriumkarbonát oldatot is; az utóbbit oly módon, hogy a reakcióelegy pH-értéke állandóan 4,10 és 4,5 között maradjon. A reakció befejezése után a kapott kondenzációs terméket 25 rész 30%-os sósav hozzáadása után 6,9 rész nátriumnitrit hozzáadásával 0'—5° hőmérsékleten- diazotáljuk. A diazóniumvegyület szuszpenzióját hozzáfolyatjuk 28,9 rész l-(2'-klór-5'-szulfofenil)-3-metil-5-pirazolon nátriumsójának 200 rész vízzel és 40 rész nátriumaoetáttal készített oldatához. A kapcsolási reakció befejeződése után a színezék-oldat pH-értékét 7,0-ra emeljük és az így kapott új színezéket nátriumklorid hozzáadásával kicsapjuk. A termékhez azután 1,8 :1,0 arányban vízmentes primer káliumfoszfátot és vízmentes szekundér nátriumfoszfátot tartalmazó keverék 19,5 résznek megfelelő mennyiségét adjuk hozzá. Az így elkészített elegyet 1 óra hosszat keverjük, a csapadékot leszűrjük, mossuk és az előbb' említett, vízmentes primer káliumfoszfátot, és vízmentes szekundér nátriumfoszfátot tartalmazó keverék 11,7 résznek megfeleílő 15 20 25 £0 35 40 45 mennyiségét keverjük hozzá, majd vákuumban, 45° alatti hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott monoazo-színezék sárga por, amely vízben zöldes árnyalatú sárga színnel oldódik. A kiindulóanyagként felhasználásra kerülő 2-etillaminoH-4-'N-.klórformil-ietilaniino-6-fluoir-s-triazin előállítása oly módon történhet, hogy 2 ,4-bisz-etilamino-6-kló'r-s^triazint dimetilformamidban káliumfluoriddal reagáltatva 2,4-bisz-etila:mino-6-fluor^s-triazinná alakítunk át, majd ez utóbbit önmagában ismert módon, toluolban foszgénnel kezeljük. Ha e színezék 2%-os vizes oldatával, amely még 20 rész nátriumkarbonátot és 50 rész nátriumszulfátot is tartalmaz literenként, pamutot szobahőmérsékleten fulárdozunk, az átitatott anyagot feltekercseljük, műanyagfóliával borítjuk, 4 óra hosszat 25^30° hőmérsékleten tartjuk, majd 30 percig főzve szappanozzuk, akkor igen jó mosás- és f ényállóságú sárga. színezést kapunk. Hasonló tulajdonságokat mutató sárga színezékeket állíthatunk elő, ha az alábbi VIII. táblázat II. oszlopában megadott diaminötaenzolszulfonsav-vegyületeket a (XXXI) képletű acilezőszerrel kondenzáljuk, a kondenzációs termékeket diazotáljuk és ,a kapott diazónium-vegyületeket a fenti példában leírt módon kapcsoljuk a táblázat III. oszlopában megadott kapcsoló-komponensekkal. Az így előállított végtermékek cellulóz-rostokon a táblázat IV. oszlopában megadott színárnyalatokat adják. VIII. táblázat Acilezőszer: a (XXXI) képletű vegyület. I. II. III. IV. Példa sorsz. Diaminobenzolszulf onsav vegyület Színárnyalat Kapcsoló-komp onens cellulózrostokon l-(2',5'-diszulfofenil)-3-metil-5--••" -pirazolon sárga l-(2',:5'-diklór-4'-szulfofenil)-3-metil-5-pirazolon sárga 1 -(3 '-szulf ofeniI)-3-met:il-5-pirazolon sárga 1 -.[5',7'-diszulf onaftil-(2')]-3-metil-S-pirazolon sárga l-[4',8'-diszulfonaftil-(2')]-3-metil-5-pirazolon sárga l-(4'-szülfofenil)--'5^pirazolon>-3--karbonsav . sárga , ' ua. sárga 54. l,3-diamino'benzol-4-szulfónsav 55. l,3-diaminobenzol-4-szulf onsav 56.. ua. 57. ua. 58. ua. 59. ua. 60. l,4-dlaminobenzol^3^szuli onsav 9