153388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen nitrilek előállítására
153388 8 lizátort tokos, kemencében 480 C°-on 8 óra hosszat aktiváljuk, A reaktorban 442 C°-os állandó hőmérsékletet állítunk be és a katalizátor felett az, alábbi összetételű gázkeveréket vezetjük: 10,6% pro- 5 pillén, 7'6,2i% levegő, 2,5% ammónia és 10,7% gőz. Az ériintkezési időt 0,6 mp-re szabályozzuk. A bevitt propilén 15,3%r a alakult áa. Az átalakult propilén mennyiségére számítva 70,6% akrilnitrilt, 6,6% akroleint és 2,5% ace- io tonitrilt nyertünk. 4. példa TeUur-oériummolibdát alapú katalizátort a 15 következő módon állítunk elő: 167 g 30% szilidumdioxidot tartalmazó vizes sziMtiumdioxid szolhoz 19,7 ml koncentrált (65%) salétromsavat, 4,26 g tellursavat (H2 Te0 4 . 2H 2 0) és 40,5 g oériumnitrátot [Ce(N03)3] adagolunk. 20 57 ml vízben 40 C° körüli hőmérsékleten, 39,4 g ammómumparamolibdátot (iNH^Mo? . 4H2 0 oldunk és a kapott oldatot az előbb elkészített oldathoz adjuk. A kapott keveréket porlasztószáfításinak vet- 25 jük alá és a kinyert részecskéket 500 C°-on 3 óra hosszat tartó hevítéssel aktiválj uik. A fenti módon készített katalizátor felett 460 C° állandó hőmérsékleten 8,5% propilénből, 8,5% ammóniából és 83% levegőből álló gáz^ keveréket vezetünk. • " Az érintkezési időt 1 mp-re állítjuk be. A bevitt propilén 80%-a átalakult. A bevitt propilénre számítva az; akrilnitril hozam 67,5%. A katalizátor termelékenysége .óránként 1 li- 35 ter katalizátorra számítva 182 g akrilnitril. 5. példa 6. példa 40 Bizmut-oériummolibdat alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 200 g ammóniumcériummolibdátot 250 ml salétromsavvá! savanyított vízben szuszpendálunk, a szuszpenzióhoz 115 g bizmutnitrát oldatot és 45 220 g kereskedelmi minőségű sziliciumdioxid aerogélt adunk. A kapott keveréket melegítéssel szárítjuk, a száraz katalizátormasszát 540 C°-on 12 óra hosszat tartó hevítéssel aktivál- . juk. 50 A fenti módon nyert és megfelelő módon aprított katalizátor felett az alábbi Összetételű gázkeverékét vezetjük: 8,2% propilén, 61,5% ammónia és 24,5% gőz. A hőmérséklet, állandóan 463 C°-ra állítjuk be, az érintkezési időt 55 0,8 mp-re szabályozzuk;. Az átalakult propilénre számított hozam 75,5% akrilnitril, 4,1% akrolein és 14% szénoxid. 60 BiZimut^cériummoli'bdát- alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 228,4 g oériummolibdénsav ammóniumsóját 65 260 ml vízben oldjuk és ehhez 443,0 g bizmutnitrát oldatot adagolunk, A cériummolibdénsav anmióni umsó ját 26 ml koncentrált salétromsavat tartalmazó vízben visszük oldatba,. A keverékiet 110 C°-on 14 óra hosszat tartó hevítessél kemencében szárazra pároljuk, majd tokos kemencében 500 C°-on 12 óra hosszat aktiváljuk. A fenti módon készített és megfelelően: aprított katalizátort fluidizáltágyas reaktorba helyezzük. 486 C° állandó hőmérsékleten a fenti katalizátor felett 9,8% propilénből, 73,4%, levegőbői, 7,0% ammóniából és 9,8% gőzből álló gázkeveréket vezetünk. A gázkeverék katalizátorral való érintkezési ideje 0,53 mp volt, Azt találtuk, hogy a bevitt propilén 50,6%-a átalakult. Az átalakult propilénre számítva 84,3% akrilnitrilt, 2,9% acetonitrilt és 4,3% szénoxidot kaptunk. 7. példa A 10:. példa szerint készített katalizátor felett 8,62% izöbutilénből, 71,5% levegőből, 6,48«/0 ammóniából és 13,4% gőzből álló keveréket vezetünk. Az átalakult izobutilénre számított hozam 49% metakrilnitril és 3,4% aoetonitril. 8. példa A 10. példa szerint készített katalizátor felett 8,03% propilénből, 0,4% propánból, 70,1% levegőből és 10,7%, ammóniából, továbbá 10,77% gőzből álló keveréket vezetünk. A hőmérsékletet állandóan 470 C°-on tartjuk és az érintkezési időt 0,61 mp-re szabályozzuk. A bevitt propilén 59,5%-a átalakult. Az átalakult propilénre számított hozam 92,15% akrilnitril, 5,49% aioetonitril és 2,3% szénoxid. A reakciótermékek között akrolein gyakorlatilag nem mutatható ki. 9. példa 260 ml vízben és 26 ml koncentrált salétromsavban 228,4 g oériummolibdénsav ammóniumsót oldunk, az oldathoz 664 g ibizmiutnitrátot és 68,7 g kereskedelmi minőségű sziliciumdioxid aerogélt adunk. Az így készített katalizátor felett 10,5%, propilénből, 75,6% levegőből, 5,3% ammóniából és 8,6% gőzből álló gázkeveréket vezetünk. A hőmérsékletet 475 C°-on tartjuk és az érintkezési időt 0,84 mp-re állítjuk be. A bevitt propilén 58,3%^a és ammónia 84,7%,-a átalakult. Az átalakult propilénre számított hozam, 69% akrilnitril, 14,3% akrolein, 3,39% aoetonitril és 1,05% hidrogéneianid. Az átalakult ammóniára számított akrilnitril hozam 94,2%. 4
