153388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen nitrilek előállítására
153388 10 10. példa Bizmut^cériummolibdát alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 260 ml vízben és 26 ml koncentrált salétrom- 5 savban 228,4 g oériummolibdénsav ammóniumsőt oldunk. Az oldathoz 442,7 g bizmutnitrátot és 45,8 g kereskedelmi minőségű szilieiunidi^ oxid aerogélt adunk. A keveréket 110 C°-on 14 óra hosszat tartó .melegítéssel szárazra pároljuk, 10 majd tokos bemenőében 540 C°-on 12—18 óra hosszat aktiváljuk. A fenti módon készített és megfelelő módon aprított katalizátor-komplexet fluidizáitágyas reaktoriba helyezzük. 15 480 C° állandó hőmérsékleten a fenti katalizátor-komplex felett 10,7% propilénből, 77,2% levegőből, 7,7% ammóniából és 4,4% gőzből álló gázfceveréket vezetünk,. A fenti gázkeverék fcatalizátor-4aomplexszel 20 való érintkezési idejét 0,65 mp-re állítjuk be. A reakció 'eredményeképpen a bevitt propilén 71,2%-a átalakult. A bevitt propilénre számított 'hozam, 55,1% akrilnitril és 7% afcrolein. Az átalakult propi- 25 lenre számítva a szénoxidok teljes mennyisége 8% volt. ' , 11. példa 30 Bizmu1>cériummolibdát alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 136 g sziliiciumdioxid aerogélre 18,6 g ammóniumnitrát és 71,7 g arnmóniummdlibdát vizes 35 oldatát öntjük, A sziliciumidioxid aerogélt „Aerosil", „Cab-O-Sil" vagy „Sarat-O-Cel" raé-ven hozzák forgalomba. Az aerogélt ezt, követően 147,6 g bizmutnitrát salétromsavval megsavanyított oldatával kezeljük. 40 A fenti módon nyert keveréket megfelelő konzisztenciára hozzuk és porlasztószárításnafc vetjük alá. A fluidizáltágyaB reaktorban alkalmas szemcseméretban előállított katalizátort 8 óra hosszat 500 C°-on aktiváljuk, majd a ka- 45 talizátort fluidizáltágyas reaktorba helyezzük 472 C° állandó hőmérsékleten 10,4% propilénből, 80,8% levegőből és 8,8% ammóniából álló igázkeveréfcet vezetünk a fenti katalizátor felett. A gázkeverékhez hígítószerként gőzt nem 50 aidunfc. A fenti gázelegy katalizátorral való érintkezési idejét 1,3 mp-re állítjuk be. A reakció folytán a bevitt propilén 77%^a átalakult. 55 A bevitt propilénre számítva 62% akrilnitrilt, 2,7% akroleint és 2,4% acetonitrilt kaptunk:. A bevitt propilénre számítva 5,5% volt az összes szénoxid mennyisége. A bevitt ammóniára számítva az akrilnitril hozam 73,2%. 60 12. példa Bizmut^cériummolibdát alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 65 200 g 30% szüiciumidioxidot tartalmazó vizes sziliciumdioxid szuszpenzióhoz a következő oldatokat adagoljuk az alábbi sorrendben: — 40 C°-on 45 ml vízben oldott 31,5 g ammóniumparamolibdát (NH^eMojC^. 4H20 —• 6 ml vízben oldott 6,5 g cériuminitrát, Ce(No3)3 . 6H 2 0 — 30 ml vízben és 7,5 ml koncentrált (65%) • salétromsavban oldott 69 g bizmutnitrát Bi(fNo3)3 . 5H 2 0 A képződött sűrű szuszpenzió kb. 1-—2 óra leforgása alatt megsárgul és folyadék konzisztenciájú szuszpenzióvá alakul vissza kb., 101 —12 ára után. ' • A reafeciókeveréket porlasztószárításnak vetjük: alá és a kapott részecskéket 540 C°-on 2 óra hosszat aktiváljuk. A fenti katalizátor felett 450 C° állandó hőmérsékleten 8,5% propilénből, 8,5%, ammóniából és 83% levegőből álló gázkeveréket veze^ tünk. Az érintkezési időt 1 mp-re szabályozzuk. A reakció eredményeképpen a bevitt propilén 77%-a átalakult. A bevitt propilénre számítva 67,5% akrilnitrilt kaptunk. A kapott katalizátor termelékenysége óránként és 1 liter katalizátorra" vonatkoztatva 184,5 g akrilnitril. 13. példa A 12. példa szerint elkészített bizmutr-oériummolibdát katalizátort fluidizáltágyas reaktoriba helyezzük:. A fenti katalizátor felett 460 C° állandó hőmérsékleten, 7,15% propilénből, 7,15% ammóniából és 85,7% levegőből álló gázfceveréket vezetünk kieresztül. Az érintkezési időt 1,8 mp-re állítjuk be. , A bevitt propilén 85,5%-a átalakult. A bevitt propilénre számítva 72,2% akirilnitrilt nyertünk. A katalizátor termelékenysége óránként és 1 liter katalizátorra számítva 91 g akrilnitril. 14. példa Bizmut-cériumvolframát alapú katalizátort a következő módon állítunk elő: 260 ml vízben 29,3 g ammóniumoériumnitrátot és 170 g ammóniumvolfrámát ot oHunk. Az így kapott oldathoz 26 ml koncentrált salétromsavval megsavanyított 234 g bizmutnitrát oldatot és 30 g „Aerosil", „Cab-O-Sil" vagy „Santr-O-Cel" kereskedelmi néven forgalomba hozott szihciumdioxid aerogélt áldunk. A keveréket extrudálási célra megfelelő konzisztenciára hozzuk, majd extrudáljuk és 110 C°-on 12—18 óra hosszat szárítjuk, végül 540 C°-on 12:—18 óra hosszat fenti hevítéssel aktiváljuk,. Fenti módon elkészített és megfelelően aprított katalizátort fluidizáltágyas reaktorba helyezzük. 430 C° állandó hőmérsékleten a fenti kaitali- ' zátorkomplex felett 10,4% propilénből, 75% le-5
