152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
19 152727 20 35. példa: 40. példa: R = CF3 CH 2 CH 2 —; Ri = H. Reakcióidő: 2V2 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propa- 5 nol és víz. -Kitermelés: 76%. A végtermék olvadáspontja: 124,5—125,5 C°. Elemzési eredmény CsHujClF^C^-re számít- 10 va: C: 36,19; H: 3,37; N: 18,76; Talált: C: 36,46; H: 3,22; N: 18,70. 36. példa: 15 R = HOCH2 CH 2 —; R! = H. Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. 20 Kitermelés: 100%. A végtermék olvadáspontja: 155—157 C°. A végtermék tapasztalati képlete: C8 H n ClN 4 0 3 . A végtermék megegyezik a következő lépésr- 25 ben tisztítás nélkül használt vegyülettel. 37. példa: R = CH2 OH(CHOH) 4 CH 2 —; Ri = H. Reakcióidő: 2 óra. A kapott terméket etanollal kezeltük. Kitermelés: 60%. A végtermék olvadáspontja: 172—175 C°. A végtermék tapasztalati képlete rC12 H 19 ClN40 7 . A végtermék megegyezik a következő lépésben tisztítás nélkül használt vegyülettel. 38. példa: R = H2 NCH 2 CH 2 —; R 1 = H. Reakcióidő: 1/3 óra. Atkristályosításra használt oldószer: metanol. Kitermelés: 96%. A végtermék olvadáspontja: 265 C°. A végtermék tapasztalati képlete: C8 H 12 C1N 5 0 2 .HC1. Elemzési eredmény a fenti képletre számítva: C: 34,05; H: 4,64; N: 24,82; Talált: C: 35,12; H: 4,56; N: 24,61. 39. példa: R = (CH^NCHaCHa—; Rí = H. Reakcióidő: 1 óra: Atkristályosításra használt oldószer: metanol. Kitermelés: 40%. A végtermék olvadáspontja: 257 C°. Elemzési eredmény C10 Hi7ClN 5 O 7 .HCl~re számítva: C: 38,72; H: 5,52; N: 22,58; Talált: C: 39,25; H: 5,55; N: 22,33. 30 35 40 45 50 55 60 R = l. a XIII-as képletet; R! = H. Reakcióidő: V2 óra. A lúggal kapott csapadékot savban oldottuk. Kitermelés: 69%. A végtermék olvadáspontja: 95—97 C°. Elemzési eredmény Ci2 H 12 ClN 5 0 2 -re számítva: C: 49,07; H: 4,12; N: 23,85; Talált: C: 48,66; H: 5,03; N: 23,35. 41. példa: R = 1. a XIV-es képletet; R1 = H. Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 81%. /A végtermék olvadáspontja: 148—149 C°. Elemzési eredmény C1 iH 1 iClN 4 0 3 -ra számítva: C: 46,73; H: 3,92; N: 19,82; Talált: C: 46,14; H: 4,08; N: 19,57. 42. példa: R = CH3—-; R1 = C 2 Ii5—. Reakcióidő: V2 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: ?3%. A végtermék olvadáspontja: 102—104 C°. Elemzési eredmény C9 H 13 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 44,18; H: 5,36; N: 22,90; Talált: C: 44,16; H: 5,24; N: 22,81. 43. példa: R = CH3 —; R 1 = CH 3 (CH 2 ) 2 —. Reakcióidő: V4 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 58%. A végtermék olvadáspontja: 83,5—85,5 C°. Elemzési eredmény CjoKtsClNíOa-re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; Talált: C: 46,55; H: 5,75; N: 21,70. 44. példa: R = CH3 —; Rí = (CH 3 ) 2 CH—. Reakcióidő: 1 óra: Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 78%. A végtermék olvadáspontja: 75,5—77,5 C°. Elemzési eredmény CioHi5 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 46,42; H: 5,84; N: 21,66; 65 Talált: C: 46,70; H: 5,97; N: 21,46, 10
