152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152727 21 22 45. példa: Elemzési eredmény C12 H 19 ClN 4 0 2 -re számítva: C: 50,25; H: 6,68; N: 19,54; R = CH3 —; Ri = CHa=CH—CH 2 —. Talált: C: 49,81; H: 6,28; N: 19,45. Reakcióidő: V4 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propa- * 52. példa: nol. Kitermelés: 70%. R = CH3 (CH 2 ) 2 —; R 1 = CH 3 (OH 2 ) 2 —. A végtermék olvadáspontja: 90,5—92 C°. Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propa-Elemzési eredmény Ci0 H 13 ClN 4 O 2 -re számítva: *0 noj, C: 46,78; H: 5,10; N: 21,83; Kitermelés: 66%. Talált: C: 46,85; H: 5,08; N: 21,73. A végtermék olvadáspontja: 68,5—71,5 C°. 46. példa: Elemzési eredmény C12 H 19 ClN 4 0 2 rre számítva: 15 C: 50,25; H: 6,68; N: 19,54; R = CH3 —; R 1 = CH 3 (OH 2 ) 3 —. Talált: C: 49,91; H: 6,74; N: 19,44. Reakcióidő: V4 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propa- 53. példa: nol. Kitermelés: 74%. 20 R = CH3 (CH 2 ) 2 —; Rí = CH 3 (CH 2 ) 3 —. A végtermék olvadáspontja: 59,5—61,5 C. Reakcióidő: 1 óra. A végtermék megegyezik a következő lépés-Elemzési eredmény CiiHi7 ClN 4 0 2 -re számítva: ben tisztítás nélkül használt vegyülettel. C: 48,44; H: 6,28; N: 20,54; Talált: C: 48,60; H: 6,22; N: 20,54. 25 54. példa: 47. példa: R és R1 = l. a XV-ös képletet. Reakcióidő: V2 óra. R = C2 H 5 —; R 1 = C 2 H 5 —. Atkristályosításra használt'oldószer: 2-propa-Reakcióidő: V4 óra- 30 nol. Atkristályosításra használt oldószer: petrol- Kitermelés: 95%. éter. A végtermék olvadáspontja: 168—171 C°. Kitermelés: 54%. A végtermék olvadáspontja: 99—101 C°. Elemzési eredmény C10 H 13 ClN 4 O 2 -re számítva: 35 C: 46,78; H: 5,10; N: 21,83; Elemzési eredmény C10 H 15 ClN 4 O 2 -re számítva: Talált: C: 47,01; H: 4,95; N.: 21,86. C: 46,42; H: 5,84; N 21,66; .. Talált: C: 46,75; H: 5,79; N: 21,45. 55. példa: 48. példa: 40 R és R1 = hexahidro-1-azepinil-gyök (1. a XVI-os képletet). R = C2 H 5 —; Rí = CH 3 (CH 2 ) 2 —. Reakcióidő: l U óra. Reakcióidő: 1 óra. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propa-A végtermék megegyezett a következő lépés- nol. 1 ben tisztítás nélkül használt vegyülettel. 45 Kitermelés: 75%. A végtermék olvadáspontja: 109—111 C°. 49. példa: Elemzési eredmény Ci2 Hi7dN 4 0 2 -re számítva: R = C2 H 5 —; Ri = (CH 3 ) 2 CH—. C: 50,61; H: 6,02; N: 19,68; Reakcióidő: 24 óra. 50 Talált: C: 50,54; H: 5,79; N: 19,60. A végtermék megegyezett a következő lépésben tisztítás nélkül használt vegyülettel. 56. példa: 50. példa: 55 R és R1 = 4-metií-l-pipera2!inil-gyök (1. a R = C2H5 —; Rí = CH 2 =*CH—CH 2 —. -XVII-es képletet). Reakcióidő: 1 óra. Reakcióidő: 20 perc. A végtermék megegyezik a következő lépés- ' Atkristályosításra használt oldószer: 2-propaben tisztítás nélkül használt vegyülettel. nol. 60 Kitermelés: 88%. 51. példa: A végtermék olvadáspontja: 186—188 C°. R — C2 H S —; R 1 = CH 3 (CH 2 )3—. Reakcióidő: 1 óra. ' Elemzési eredmény Cu Hi 6 ClN 5 0 2 -re számítva; Kitermelés: 91%. C: 46,23; H: 5,64; N: 24,51; A végtermék olvadáspontja: 77,5—79,5 G°. 65 Talált: C: 46,36; H: 5,49; N: 24,02. 11
