152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152727 45 46 Elemzési eredmény C8 H 10 ClN3.HCl-re számít- Elemzési eredmény C9 H 13 N 3 O.HCl-re számítva: va: N: 21,04; N: 19,09; Talált: N: 21,95. Talált: N: 19,01. , 5 133. példa: 127. példa: R = l. a IX-es képletet; R1 = H. R = 1. a Xl-es képletet; R1 = H. A terméket szabad bázis alakjában különít-Kitermelés: 55%. jük el. A higroszkópos végtermék olvadáspontja: 10 Kitermelés: 27%. 162,5—164,5 C°. [S. Saijo (J. Pharm. Soc. Japan A végtermék olvadáspontja (bomlással): 210— 72, 1444 /1952/) 156—158 C° olvadáspontot ad 212 C°. ' meg.] Elemzési eredmény C14 H 16 ClN 7 0-d , a számítva: 128. példa: 15 C: 50,37; H: 4,83; N: 29,38; Talált: C: 50,34; H: 4,76; N: 29,07. R = 1. a XX-as képletet; R1 = H. Kitermelés: 69%. 134. példa: A higroszkópos végtermék olvadáspontja: R = l. a VIII-as képletet; R1 = CH 3 —. 132—137 C°. 20 A terméket sósavas só alakjában különítjük el. Elemzési eredmény C9 H 13 N 3 O.HCl-re számítva: Kitermelés: 35%. N: 19,48; A végtermék olvadáspontja (bomlással): 274,5 Talált: N: 19,20. ' C°. 25 129. példa: Elemzési eredmény C14 H 16 ClN 7 O.HCl-re számítva: R=l. a XXI-es képletet; R! = H. C: 45,41; H: 4,63; N: 26,48; Kitermelés: 52%. Talált: C: 45,22; H: 4,48; N: 26,16. A higroszkópos végtermék olvadáspontja: 3Q •'•'.' 105-115 C°. 135. példa: Elemzési eredmény Ci0 H 15 N 3 .HCl-re számítva: R = l. a XIX-es képletet; R1 = H. N: 19,66; A terméket szabad bázis alakjában különít-Talált: N: 19,47. 35 jük el. Kitermelés: 39%. 130. példa: A végtermék olvadáspontja (bomlással): 220— 223 C°. R = 1. a XXII-es képletet; R1 = H. Kitermelés: 67%. 40 Elemzési eredmény C13 H 13 Cl 2 N 70-ra számítva: A higroszkópos végtermék olvadáspontja: C: 44,08; H: 3,70; N: 27,68; 145—148 C°. Talált: C: 44,12; H: 3,91; N: 27,18. * Elemzési eredmény p8 H 9 Cl 2 N3.HCl-re számít- 136. példa: vá: 45 N: 16,51; R = 1. a Xl-es képletet; R1 = H. Talált: N: 16,37. A terméket szabad bázis alakjában különítjük el. 131. példa: Kitermelés: 46%. 50 A végtermék olvadáspontja (bomlással): 204— R = l. a XXIII-as képletet; R! = H. 206 C°. ! Kitermelés: 77%. A higroszkópos" végtermék olvadáspontja: Elemzési eredmény C13 H 13 Cl2N 7 0-ra számítva: 155—157 C°. '' C: 44,08; H: 3,70; N: 27,68; Elemzési eredmény C8 H 9 Cl 2 N 3 .HCl-re számít- 55 Talált: C: 44,27; H: 3,95; N: 27,73. va: N: 16,51; Talált: N: 16,47. 137. példa: 132. példa: 60 R = 1. a XX-as képletet; R1 = H. A terméket szabad bázis alakjában különít-R = 1. a XII-es képletet; R1 = H. jük el. Kitermelés: 71%. Kitermelés: 27%. A higroszkópos végtermék olvadáspontja: A végtermék olvadáspontja (bomlással): 175,5-135—138 C°. 6S 179,5 C°. N 23