152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152727 S3 •:i Kitermelés: 95%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 276— 278 C°. Elemzési ere'dmény C12 H u Cl 2 N 7 0-ra számítva: C: 42,36; H: 3,26; N: 28,82; Cl: 20,85; Talált: C: 42,08; H: 3,48; N: 28,23; Cl: 20,32. 90. példa: % R ^^ CH3 —; R 1 — C2H5—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát mégegyezik ,a 42. példa szerinti módon előállított vegyülettel. Melegítés időtartama gőzfürdőn: 1 perc. A végtermiéket híg sósav-oldatban való oldás és nátrium-ihidroxid-oldat hozzáadásával végzett kicsapás útján tisztítjuk. . Kitermelés: 92%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 229— 230 C°. R = CH3 -; Ri = CH 3 (CH 2 ) 2 -. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 43. példa szerint előállított vegyülettel. A melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Atkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 97%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 214— 215 C°. 10 15 20 Elemzési eredmény C9 H 14 ClN 7 0-ra számítva: C: 39,78; H: 5,19; N: 36,09; Cl: 13,05; Talált: C: 39,99; H: 5,18; N: 35,83; Cl: 13,15. 25 91. példa: 30 35 Elemzési eredmény C10 H 16 ClN 7 O-ra számítva: C: 42,03; H: 5,64; N: 34,32; Cl: 12,41; 40 Talált: C: 42,31; H: 5,94; N: 34,40; Cl: 12,56. 92. példa: R = CH3 —; Rí = (CH 3 ) 2 CH—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 44. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Atkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 70%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 207— 208 C°. Elemzési eredmény Ci0 H 16 ClN 7 O-ra számítva: C: 42,03; H: 5,64; N: 34,32; Cl: 12,41; Talált: C: 42,40; H: 5,70; N: 34,05; Cl: 12,45. 93. példa: R = CH3 —; Rí = CH 2 =CHCH 2 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 45. példa szerint előállítoittal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. 50 55 60 65 Atkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 95%. A végtermék olvadáspontja (bomlással); 207— 208 C°. Elemzési eredmény C1 oH 14 ClN 7 0-ra számítva: C: 42,33; H: 4,97; N: 34,56; Cl: 12,50; Talált: C: 42,59; H: 4,92; N: 34,17; Cl: 12,38. 94. példa: R = CH3 -; Rí = CH 3 (CH 2 ) 3 -. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 46. példa szerinti módon előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Atkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 95%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 208— 209 C°. Elemzési eredmény Cu H 18 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,70; Cl: 11,83; Talált: C: 44,34; H: 6,08; N: 32,38; Cl: 11,94. 95. példa: R — C2 H 5 —; R 1 = C 2 H 5 —. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 47. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Atkristályosításra használt oldószer: etanol és víz. Kitermelés: 75%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 215 Elemzési eredmény doHieClN^O-ra számítva: C: 42,03; H: 5,64; N: 34,32; Cl: 12,41; Talált: C: 42,00; H: 5,52; N: 34,14; Cl: 12,21. 45 96. példa: R = C2 H 5 —; Rí = CH 3 (CH 2 ) 2 —^ A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 48. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. Atkristályosításra használt oldószer: acetonitril. Kitermelés: 92%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 224— 225 C°. Elemzési eredmény CuH18 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,70; Cl: 11,83; Talált; C: 44,25; H: 6;03; N; 32,63; Cl: 11,82. 97. példa: R = C2 H 5 —; Rí = (CH 3 ) 2 CH—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát 17
