152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152727 35 azonos a 49. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. Atkristályosításra használt oldószer: aeetonitril. Kitermelés: 75%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 207— 208 C°. • ' -Elemzési eredmény Cn H 18 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,70; Cl: 11,83; Talált: C: 43,91; H: 5,82; N: 32,58; Cl: 11,68. 36 101. példa: R = CH3(CH2 ) 2 -;'Ri = CH 3 (CH 2 ) 3 -. A kiindulási anyagként használt pirazinoát 5 azonos az 53. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 84%. 10 A végtermék olvadáspontja (bomlással): 215— 217 C°. 98. példái 15 R = C2H5—; R* — CH2—CHCÍI2—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik az 50. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. 20 Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol és víz. Kitermelés: 92%. _ A végtermék olvadáspontja (bomlással): 208— 209 C°. 25 Elemzési eredmény Cu H 18 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,37; H: 5,42; N: 32,93; Cl: 11,91. Talált: C: 44,51; H: 5,43; N: 32,58; Cl: 11,84. 30 99. példa: R — C2 H 5 —; R 1 = CH 3 (CH 2 )3—. A kiindulási anyagként használt pirazinoát 35 megegyezik az 51. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Atkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. ^ 40/ Kitermelés: 98%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 200,5-201,5 C°. Elemzési eredmény: C12 H 20 ClN 7 O-ra számítva: 45 C: 45,93; H: 6,42; N: 31,25; Cl: 11,30; Talált: C: 46,06; H: 6,49; N: 31,02; Cl: 11,34. 100. példa: 50 A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik az 52. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. 55 A végterméket híg sósav-oldatban való oldás és nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával végzett kies apás útján tisztítjuk. Kitermelés: 100%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 221— 60 222 C°. Elemzési eredmény: C12 H 20 ClN 7 O-ra számítva: C: 45,93; H: 6,42; N: 31,25; Talált: C: 46,03; H: 6,37; N: 30,73. 65 Elemzésieredmény Ci3 H 22 ClN 7 0-ra számítva: C: 47,62; H: 6,76; N: 29,91; Cl: 10,82; Talált: C: 47,60; H: 6,77; N: 29,44; Cl: 10,93. 102. példa: R = l. a XV-ös képletet; Ri = R. A kiindulási anyagként használt pirazinoát "azonos az 54. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. A végterméket híg sósav-oldatban való oldás és nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával végzett kicsapás útján tisztítjuk. Kitermelés: 90%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 244,5-245,5 C°. Elemzési eredmény Ci0 H u ClN 7 O-ra számítva: C: 42,33; H: 4,97; N: 34,56; Cl: 12,50; Talált: C: 42,34; H: 4,87; N: 34,H; Cl: 12,71. 10-3. példa: R = 1. a XVI-os képletet; R1 = R. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos az 55. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Atkristályosításra használt oldószer: etanol. Kitermelés: 49%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 224— 225 C°. Elemzési eredmény Ci2 Hi 8 ClN 7 0-ra számítva: C: 46,22; H: 5,82; N: 31,45; Cl: 11,37; Talált: C: 46,55; H: 5,85; N: 31,41; Cl: 11,18. 104. példa: R = 1. a XVII-es képletet; Rí = R. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos az 56. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama s. gőzfürdőn: 5 perc. Atkristályosításra használt oldószer: vizes sósav-oldat. Kitermelés: 74%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 299— 300 C°. Elemzési eredmény CuH17 ClN 8 0.2HCl-re számítva: "W
