152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
15272? 31 Elemzési eredmény C8 H 9 N 7 ClF 3 0-ra számítva: C: 30,83; H: 2,91; N:,. 31,46; Cl: 11,38; Talált: C: 30,82; H: 3,13; N: 31,27; Cl: 11,26. 82. példa: 5 Rz== CF3CH2CH2—~; R == H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos á 35. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. 10 Átkristályosításra használt oldószer:- acetonitril. Kitermelés: 65%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 221— 222,5 C°. ' * 15 Elemzési eredmény C9 H 1 iN 7 ClF 3 0-ra számítva: C: 33,19; H: 3,40; N: 30,11; Cl: 10,89. Talált: C: 33,57; H: 3,64; N: 29,92; Cl: 10,86. 83. példa: 84. példa: R = CH2 (OH)—(CH) 4 —CH 2 —; R* = H. 20 R = HOCH2 CH 2 —; R 1 = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 36. példa szerint előállítottal. * 25 Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: vizes só& savoldat. Kitermelés: 63%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 272— 30 273 C°. Elemzési eredmény C8 H 12 ClN 7 0 2 .HCl-re számítva: C: 30,98; H: 3,90; N: 31,61; Cl r 22,86; 35 Talált: C: 31,40; H: 4,30; N: 31,38; Cl: 22,61. 32 Elemzési eredmény C8 H 13 ClN 8 0.2HCl-re számítva: C: 27,80; H: 4,37; N: 32,42; Talált: C: 27,84; H: 4,58; N: 31,88. 86. példa: R = (CH3 ) 2 NCH 2 CH 2 —; R 1 = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 39. példa szerinti módon előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. A végterméket híg sósav-oldatban való oldás és nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása útján végzett lecsapás segítségével tisztítjuk meg. Kitermelés: 98%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 192,5-194,5 C°. Elemzési eredmény Ci0 H 17 ClN 8 O-ra számítva: G: 39,93; H: 5,70; N: 37,26; Cl: 11,79; Talált: C: 39,83; H: 5,72; N: 37,63; Cl; 11,65. 87. példa: R = l. a XIII-as vegyületet; R! = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 40. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Átkristályosításra használt oldószer: dimetil-formamid. Kitermelés: 64%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 239— 240 C°. Elemzési eredmény C12 H 13 ClN a O-ra számítva: C: 44,93; H: 4,99; N: 34,94; Talált: C: 44,62; H: 4,09; N: 32,61. 40 88. példa: OH A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 37. példa szerint előállítottal. 45 Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Kitermelés: 68%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 223— 224 C°. ' • 50 Elemzési eredmény C12 H 20 ClN 7 O 6 -ra számítva: C: 36,59; H: 5,12; N: 24,90; Cl: 9,00; Talált: C: 36,54; H: 5,15; N: 24,34; Cl: 9,01. 85. példa: 55 R = NH2 CH 2 CH 2 —; R! = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 38. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 3 perc. 80 Átkristályosításra használt oldószer: Ha O — aceton. Kitermelés: 68%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 311 C°. 65 R = l. a XlV-es képletet; R! = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik a 41. példa szerint előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Átkristályosításra használt oldószer: etanol. Kitermelés: 92%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 217— 218 C°. Elemzési eredmény CnH12 ClN 7 0 2 -re számítva: C: 42,65; H: 3,91; N: 31,66; Cl: 11,45; Talált: C: 42,80; H: 3,89; N: 31,37; Cl: 11,50. 89. példa: R = l. a XVIII-as képletet; R! = H; A kiindulási anyagként használt pirazinoát megegyezik az 1. példa szerinti módon előállított vegyülettel. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. A végterméket híg CH3 S0 3 H-ban való oldás és nátrium-hidroxid-oldat hozzáadásával végzett kicsapás útján tisztítjuk. 16
