152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
152721 29 30 74. példa: R = l. a VI-os képletet; R! = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 27. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 2 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatban való oldással, majd nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása útján végzett kicsapássai történik. Kitermelés: 85%. „ A végtermék olvadáspontja (bomlással).: 213— 215 C°. Elemzési eredmény C9 H 12 CLN 7 0-ra számítva: C: 40,08; S: 4,48; N: 36,36; Cl: 13,16; Talált: C: 40,24; H: 4,43; N: 36,34; Cl: 13,3L 75. példa: \ ' R — 1. a VII-es képletet; R* = H. A kiindulási anyagként hasznáM pirazinoát azonos a 28. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. A végtermék tisztítása híg ecetsav-oldatban Elemzési eredmény Ci4 H 16 ClN 7 0-ra számítva: C: 50,37; H: 4,83; N: 29,38; Cl: 10,62; Talált: C: 50,16; H: 4,77; N: 29,31; Cl: 10,58. 5 78. példa: R = l. a X-es képletet; R1 —H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 31. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 pere. Átkristályosításra használt oldószer: acetonitril. Kitermelés: 100%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 206— 208* C°. 10 15 20 Elemzési eredmény Ci3 HiaClFN 7 0-ra számítva: C: 46,22; H: 3,88; N: 29,03; Cl: 10,50; Talál*:: C: 46,40; H:--3,82; N: 28,82; Cl: 10,40. -79. példa: R = 1. a Xl-es képletet; R1 = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát való oldással, majd nátrium-hidroxid-oldat hoz- 25 «azonos a 32; példa szerinti módon előállítottal. záadása útján végzett kicsapássai történik. Kitermelés: 65%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 219— 220 C°. " Elemzési eredmény Cu H 16 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,37; H: 5,42; N: 32,93; Cl: 11,91; Talált: C: 44,36; H: 5,54; N: 33,01; Cl: 11,97. 76. példa: R = l. a VIII-as képletet; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 29. példa szerint előállítottal.. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 40 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatban való oldással, nátrium-hidroxid-oldat hozzáadása útján végzett kicsapássai, majd 2-propanolból végzett átkristályosítással történik. Kitermelés: 44%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 206— 209 C°. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. A végtermék tisztítása híg sósav-oldatbán való oldással, majd nátrium-hidroxid-oldat hoz- -záadása útján végzett kicsapássai történik. 30 Kitermelés: 96%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 225^— 226 C°. Elemzési eredmény Ci3 H 13 Cl 2 N 7 0-ra számítva: 35 C: "44,08; H: 3,70; N: 27,68; Cl: 20,02; Talált: C:. 44,01; H: 3,95; N: 27,69; Cl: 20,10. 80. példa: 40 R = 1. a XII-es képletet; R1 = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 33. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 10 perc. Atkristáljfosításra használt oldószer: 2-propa-48 nol és víz. Kitermelés: 57%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 199— 202 C°. Elemzési eredmény C13 H 14 ClN 7 0-ra számítva: sft Elemzési eredmény Ci 4 H 16 ClN 7 O.HCl-re szá-C: 48,83; H: 4,41; N: 30,67; raátva: Talált: C: 48,83; H: 4,49; N: 30,44. C: 45,41; H: 4,63; N: 26^48; Tálált: C: 45,20; H: 4/71; N: 25,94. 77. példa: Rj5=l. a IX-es képletet; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 30. példa szerinti módon előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 3 perc. Átkristályosításra használt oldószer: acetanitril. Kitermelés: 57%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 216— 217 C°. 55 81. példa: R = CF3 CH 2 —; Ri=H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 34 példa szerint előállítottal. ad* Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: acetonitril. Kitermelés: 77%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 232^— (5 233 C°. 15
