152727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (3-amino-5,6-diszubsztituált-pirazinoil)-guanidin-vegyületek előállítására
15S7&?. 2t 2ft 66; példa: R = CH3 GE^€H(CH 3 )-.; W•— H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 19. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama gőzfürdőn: 10 pere. Átkristályosításra használt oldószer: metanol és víz.. Kitermelés: 74%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 208— 209 e°. Elemzési eredmény C10 H 16 CLN 7 O-ra- számítva: €: 42,03; H: 5,64; N: 34,32;;, Cl: 12,41; Talált: C: 42,02; H: 5,64; N: 34,16; Cl: 12,40. 67. példa: R = (CH3 ) 2 CHCH 2 —; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 20. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Kitermelés: 76%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 221 C°. Elemzési eredmény C10 H 10 ClN 7 O-ra számítva: C: 42,03; H: 5,64; N: 34,32;. CJ: 12,41; Talált: C: 41,81; H: 5,31; N: 34,32; Cl: 12,35. 19 15 20 25 30 76* példa: R = CH3 CH 2 CH 2 CH(CH 3 )—; Rí — H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 23í példa szerinti módon előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. ÁtkristályosMsra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 89%. A végtermék olvadáspontja (bomlással)-: 186,5-188,5 C°. . ' Elemzési eredmény Cn H 18 ClN 7 0-ra számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,70; Cl: 11,83; Talált: C: 44,34; H: 5,81; N: 32,41; Cl: 11,75. 71. példa; R = (C2 H 5 ) 2 CH—; Ri = H. A kiindulási' anyagként használt pirazinoát azonos a 24. példa szerinti módon előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 0 perc. Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés-: 82%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 209— 211 C°. _ Elemzési eredmény C11 H 18 01N 7 0-ra számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,70; Cl: 11,83; Talált: C: 44,02; H: 5,95; N: 32,59; Cl: 11,81. 68. példa: R==(d^)3 C—; Ri=H. ^ A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 21. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 120 perc. Átkristályosításra használt oldószer:: metanol és víz.. Kitermelés: 84%,. A végtermék olvadáspont ja (bomlással): 222— 223 C°. Elemzési eredmény C10 H 16 ClN 7 O-ra számítva: 45 C: 42,03; H: 5,64; ÍJ: 34,32; Cl: 12,41; Talált: C: 42,20-; H: 5,59; N: 34,00; Cl: 12,27. ; 39 40 72. példa: R = OH3 (CH 2 ) 5 -; Ri = H. A - kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 25. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc. Átkristályosításra használt oldószer: metanol és víz. Kitermelés: 100%. A végtermék olvadáspontja (bomlással): 194,5-196,5 C°. Elemzési eredmény C12 H 20 ClN 7 O-ra számítva: C: 45,93; H: j6,42; N: 31,25; Cl: 11,30; Talált: C: 45>95; H: 6,42; N: 31,03; Cl: 11,20. 69. példa: 50 R = CH3 (CH 2 ) 4 -; Ri = H. _A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 22.. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 1 perc: 55 Átkristályosításra használt oldószer: 2-propanol. Kitermelés: 70%. A végtermék olvadáspontja (bomlással).: 215— 60 216 C°. 73. példa: R = l. az V-ös képletet; Ri = H. A kiindulási anyagként használt pirazinoát azonos a 26. példa szerint előállítottal. Melegítés időtartama a gőzfürdőn: 5 perc. Átkristályosításra használt oldószer: metanol — f/íz. Kitermelés: 95%. \ A végtermék olvadáspontja (bomlással): 220— Elemzési eredmény CnHigClN-fO-ra, számítva: C: 44,07; H: 6,05; N: 32,7»; Cl: 11,83; Talált: C: 44,01;. H: 5,88; N: 32,66; Cl: 11,85. Elemzési eredmény C10 H 14 CiN 7 O-ra számítva: C: 42,33; H: 4,97; N:. 34,56; Cl: 12,50; m Talált: C: 42,57; H: 5,14; N: 34,47; Cl: 12,57. 14
