152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
id 150704 20 'visszafolyató hűtő alatt, ezalatt a sósavfejlődés befejeződik. A forralást tovább folytatjuk; 6—7 órai forralás után a reakcióelegyet lehűlni hagyjuk. A reakciótermék sűrű sárgás pépet képez. Ezt szobahőfokon leszívatjuk, jól kipréseljük és kevés metanollal mossuk. A szűrőn maradt terméket a diklórbenzol eltávolítása céljából 5000 tf.rész metanolban szuszpendáljuk és rövid ideig forraljuk. Ezután szobahőfokon leszívatjuk a terméket és metanollal mossuk. Szárítás után kb. 533 rész mennyiségben kapjuk a (60) képletű vegyületet, sárgásbarna por alakjában, amely 325—327 C°-on bomlás közben olvad. 500 rész (60) képletű vegyületet 2000 tf.rész ftálsav-dibutilészterrel elkeverünk. A reakcióelegyet ezután nitrogén-áramban 10 perc alatt 310 C° hőmérsékletre hevítjük, miközben víz távozik el a reakcióelegyből és sötét színű oldatot kapunk. Ezt kb. 5 percig keverjük 310— 320 C° hőmérsékleten, majd lehűlni hagyjuk. 100 C° hőmérsékleten 2000 tf.rész metanolt csurgatunk a sűrűn folyó szuszpenzióba. Szobahőmérsékletre történő lehűlés után a terméket leszívatjuk és metanollal mossuk. A szűrőn maradt szilárd terméket 5000 tf.rész metanollal rövid időre felforraljuk. Szobahőmérsékletre történő lehűlés után ismét leszívatjuk és metanollal alaposan mossuk, majd megszárítjuk. Ily módon 466 rész zöldessárga poralakú terméket kapunk, amely diklórbenzolból derítőföld jelenlétében kristályosítva sárga kristályos port képez. Az így kapott (61) képletű vegyület 280 Cc felett olvad. Elemzési adatok: a C32 H22N 2 0 6 képlet alapján számított értékek: C 72,44%, H 4,18%, N 5,28%; talált értékek: C 72,35%, H 4.12%, N 5,26%. Ha a fenti eljárás során a 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-metilészter helyett 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-etilésztert alkalmazunk és a kondenzációt a fent leírthoz hasonló módon folytatjuk le, akkor kb. hasonló termelési hányaddal és hasonló tisztasági fokban a (62) képletű vegyületet kapjuk, amely diklórbenzolból kristályosítva 275 C° felett olvadó sárgás kristályos port képez, Elemzési adatok: a C34H26N2O6 képlet alapján számított értékek: C 73,11%, H 4,69%,. N 5,02%; talált értékek: C 72,94%, H 4,70%, N 5,04%. Ha a fenti kondenzációhoz kiindulóanyagként 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-izopropilésztert alkalmazunk, akkor a (63) képletű vegyülethez jutunk, amely diklórbenzolból kristályosítva, 270 C° felett olvadó sárga kristályos port képez. Elemzési adatok: a C36 H 30 N 2 O 6 képlet alapján számított értékek: C 73,70%, H 5,15%, N 4,78%; talált értékek: C 73,64%, H 5,29%, N 4,90%. Ha a fenti kondenzációt 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-butilészter kiindulóanyagként való alkalmazásával folytatjuk le, akkor a (64) képletű vegyülethez jutunk, amely dioxánból kristályosítva, 250 C° felett olvadó sárga kristályos port képez. Elemzési adatok: a C38 H34N 2 0 6 képlet alapján számított értékek: C 74,25%, H 5,58%, N 4,56%; talált értékek: C 73,98%, H 5,55%, N 4,78%. Ha a fenti kondenzációhoz kiindulóanyagként 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-(2'-etil)-hexilésztert alkalmazunk, akkor a (65) képletű vegyülethez jutunk, amely dioxánból kristályosítva, 240 C° felett olvadó halványsárga lapocskákat képez. Elemzési adatok: a C46 HgoN 2 0 6 képlet alapján számított értékek: C 76,00%, H 6,93%, N 3,85%; talált értékek: C 76,27%, H 6,85%, N 4,03%. Ha a fenti kondenzáció során kiindulóanyagként 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-n-oktadecilésztert alkalmazunk, akkor a (66) képletű vegyületet kapjuk, amely toluolból kristályosítva, 240 C° felett olvadó világossárga poralakú terméket képez. Elemzési adatok: a C66 H 90 O 6 N 2 képlet alapján számított értékek: C 78,69%, H 9,00%, N 2,78%; talált értékek: C 78,87%, H 8,91%, N 2,63%. Ha a fenti kondenzáció során 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-allilésztert alkalmazunk kiindulóanyagként, akkor a (67) képletű vegyületet kapjuk, amely dimetilformamidból kristályosítva, 270 C° felett olvadó világossárga port képez. Elemzési adatok: a C36 H 26 C>6N 2 képlet alapján számított értékek: C 74,21%, H 4,50%, N 4,81%; talált értékek: C 73,96%, H 4,66%, N 4,85%. Ha a fenti kondenzációt 4-amino-3-hidroxi-benzoesav-metilészter kiindulóanyagként való felhasználásával folytatjuk le, akkor a (68) képletű vegyülethez jutunk, amely diklórbenzolból citromsárga tűkristályocskák alakjában kristályosodik és 320 C° felett olvad. Elemzési adatok: a C32 H 22 0 6 N 2 képlet alapján számított értékek: C 72,44%, H 4,18%, N 5,28%; talált értékek: C 72,20%, H 4,21%, N 5,30%. Ha a fenti kondenzációt 4^amino-3-hidroxi-benzoesav-etilészter kiindulóanyagként való felhasználásával folytatjuk le, akkor a (69) képletű vegyülethez jutunk, amely diklórbenzolból citromsárga tűkristályocskákat képez, olvadáspontja 340 C° felett van. Elemzési adatok: a C34 H 2 60 6 N 2 képlet alapján számított értékek: C 73,11%, H 4,69%, N 5,02%; talált értékek: C 72,97%, H 4,79%, N 5,11%. Ha a fenti kondenzációt 3-amino-4-hidroxi-benzoesav-(2'-metoxi)-etilészter kiindulóanyagként való alkalmazásával folytatjuk le, akkor xilolból a (70) képletű vegyületet kapjuk, 320 C° felett olvadó sárga por alakjában. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 i. 10
