152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
21 Í52704 22 Elemzési adatok: a C36 H3oN 2 0 8 képlet alapján számított értékek: C 69,89%, H 4,89%, N 4,53%; talált értékek: C 70,03%, H 4,88%, N 4,62%. Ha a fenti kondenzációt 3-amino-4-hidroxi-5--metoxi-benzoesav-metilészter felhasználásával folytatjuk le, akkor diklórbenzolból a (71) képletű vegyületet kapjuk, halványsárga szemcsés csapadék alakjában, amely 350 C° felett olvad. Elemzési adatok: a C3 4H26N 2 0 8 képlet alapján számított értékek: C 69,14%, H 4,44%, N 4,74%; talált értékek: C 68,82%, H 4,45%, N 4,98%. 10. példa: 54 rész marónátront 150 tf.rész vízben oldunk és az oldatot hozzáadjuk 77,4 rész (61) képletű vegyület 1200 tf.rész etilénglikol-monometiléterrel készített finom szuszpenzióiához. Az elegyet 30 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd a képződött sötétsárga színű (72) képletű dinátriumsót leszívatjuk szobahőmérsékleten (kb. 20 C°), majd etilénglikol-monometiléterrel alaposan mossuk. A szűrőn maradt terméket azután az esetleg még jelenlevő reagálatlan kiindulóanyag eltávolítása céljából 2000 tf.rész forrásban levő o-diklórbenzollal extraháljuk. Szárítás után kb. 96 rész mennyiségben kapjuk a sötétsárga szemcsés port képező terméket, amely 350 C°-ig nem olvad meg. A finoman porított (72) képletű dinátriumsót 3000 tf.rész forrásban levő vízben szuszpendáljuk, a szuszpenzióhoz kongóvörösre erősen savas reakcióig híg sósavat adunk, majd az elegyet visszafolyató hűtő alatt 1 óra hosszat forraljuk keverés közben, azután lehűlni hagyjuk. A terméket szobahőmérsékleten leszívatjuk és vízzel semlegesre mossuk, majd megszárítjuk. Ily módon kb. 68,4 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (73) képletű dikarbonsavat, 350 C°-ig nem olvadó sötétsárga por alakjában. A kapott terméket dimetilszulf oxidból kristályosítjuk át. 11. példa: 119,2 rész (73) képletű dikarbonsavat 1500 tf. rész klórbenzolban szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 150 tf.rész tionilkloridot és 5 tf.rész dimetilformamidot adunk, majd az elegyet 48 óra hosszat hevítjük 90—95 C° hőmérsékleten; ezalatt a sósavfejlődés befejeződik. Szobahőfokon (kb. 20 C°) leszívatjuk a terméket, majd száraz klórbenzollal és petroléterrel mossuk. Szárítás után kb. 118,6 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a sárga poralakú terméket, amely 330 C°-on bomlás közben olvad. A fenti terméket klórbenzolból kristályosítva apró sárga tűkristályok alakjában kapjuk a (74) képletű vegyületet, amely 350 C°-on bomlás közben olvad. 12. példa: 5,1 rész (74) képletű dikarbonsavkloridot 2,5 rész benzilalkohol hozzáadásával 100 tf.rész vízmentes klórbenzolban elkeverünk. 5 rész piridin hozzáadása után az elegyet forrásig hevítjük, majd 4 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Azután lehűlni hagyjuk, a terméket leszívatjuk és acetonnal alaposan mossuk. Szárítás után kb. 5,8 rész zöldes árnyalatú sárga port kapunk, amely 315 C° feletti hőmérsékleten olvad. Klórbenzolból kristályosítva apró sárga tűkristályok alakjában kapjuk a (75) képletű vegyületet, amely 318 C° felett olvad. Elemzési adatok: a C44H30 O 6 N 2 képlet alapján számított értékek: C 77,40%, H 4,43%, N 4,10%; talált értékek: C 77,18%, H 4,61%, N 4,27%. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a (74) képletű dikarbonsavklorid 4-(l',r,3',3'~ -tetrametil-butil)-fenollal való reagáltatása útján a (76) képletű vegyületet, amely diklórbenzolból apró világossárga tukristályokat képez, olvadáspontja 340 CD felett van. Elemzési adatok: a C5 8H 58 0 6 N 2 képlet alapján számított értékek: C 79,24%, H 6,65%, N 3,19%; talált értékek: C 78,84%, H 6,68%, N 3,29%. 13. példa: 5,1 rész (74) képletű dikarbonsavkloridot 2 rész morfolin hozzáadásával 100 tf.rész vízmentes klórbenzolban elkeverünk. 5 rész piridin hozzáadása után az elegyet felforraljuk és 4 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Ezután lehűlni hagyjuk, a terméket leszívatjuk és acetonnal ^laposan mossuk. Szárítás után kb. 5,8 résznek megfelelő menynyiségben kapjuk ,a világos barnássárga kristályos port képező, 325—330 C°-on olvadó terméket. Dimetilformamidból történő kétszeri átkristályosítás után a kapott (77) képletű vegyület apró halványsárga tukristályokat képez és 325 C°-on bomlás közben olvad. Elemzési adatok: a C38H32 0 6 N 4 képlet alapján számított értékek: C 71,22%, H 5,03%, N 8,75%; talált értékek: C 71,15%, H 5,28%, N 9,02%. 14. példa: 6 rész (74) képletű dikarbonsavkloridot 600 tf.rész vízmentes klórbenzolban szuszpendálunk. A szuszpenziót forrásig hevítve, a képződött híg szuszpenziót 3 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, miközben száraz ammónia-gáz áramát vezetjük mérsékelt sebességgel a reakcióelegyen keresztül. A reakcióelegyet azután forrón leszívatjuk és a szűrőn maradt szilárd terméket forrásban levő klórbenzollal mossuk. Szárítás után kb. 5 rész sötétsárga pöralakú 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Jl
