152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
15 152704 16 romsárga tűkristályocskák alakjában kristályosodik és 330 C° feletti hőmérsékleten olvad. Elemzési adatok: a C36 H 22 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 84,03%, H 4,31%, N 5,44%; 5 talált értékek: C 83,60<>/o, H 4,42%, N 5,40%. 7. példa: Elemzési adatok: a C36 H3o0 2 N2 képlet alapján számított értékek: C 82,73%, H 5,79%, N 5,36<y0 ; talált értékek: C 82,45%, H 5,60%, N 5,28%. 8. példa: 3,59 rész (43) képletű vegyületet 1,65 rész l-hidroxi-2-amino-4-terc.butilbenzollal 60 tf.rész diklórbenzolban, levegő és nedvesség kizárása mellett visszafolyató hűtő alatt forralunk keverés közben. Az elegyhez 20 rész (tf) dibutilftalátot adunk és a diklórbenzol, valamint a reakció folyamán képződött víz ledesztillálása közben 330 C° hőmérsékletre hevítjük. Szobahőmérsékletre (kb. 20 C°) történő lehűlés után a terméket leszívatjuk, etanollal mossuk és megszárítjuk. Ily módon 4,2 rész (44) képletű vegyületet kapunk, 275—279 C°-on olvadó zöldes por alakjában. Ha ezt a terméket derítőfölddel való kezelés közben klórbenzolból átkristályosítjuk, 299—300 C°-on olvadó halványsárga kristályokat kapunk. Elemzési adatok: a C32 H 26 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 81,68%, H 5,57%, N 5,95%; talált értékek: C 81,41%, H 5,81%, N 5,94%. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a (45) képletű vegyületet is, amely 180—181 C°-on olvadó világossárga kristályokat képez. Elemzési adatok: a C36 H3 4 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 82,10%, H 6.51%, N 5,32%; talált értékek: C 81,29%, H 6,46%, N 5,21%. Hasonló módon állítható elő a (46) képletű vegyület is, amely toluol és etanol elegyéből világossárga lapocskák alakjában kristályosodik, olvadáspontja 266—267 C. Elemzési adatok: a C37 H 3(i 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 82,19%, H 6,71%, N 5,18%; talált értékek: C 82,13%, H 6,60%, N 5,13%. A hasonló módon előállítható (47) képletű vegyület diklórbenzolból sárga kristályos csapadék alakjában nyerhető, amely 305 C° felett olvad. Elemzési adatok: a C3 oH 2 o0 4 N 2 képlet alapján számított értékek: C 76,26%, H 4,27%, N 5,93%; talált értékek: C 76,20%, H 4,39%, N 6,04%. Az analóg módon előállítható (48) képletű vegyület dioxánból kristályosítva 310 C° felett olvadó világossárga apró tűkristályokat képez. Elemzési adatok: a C37 H340 4 N 2 képlet alapján számított értékek: C 77,87%, H 6,01%, N 4,91%; talált értékek: C 78,04%, H 6,09%, N 5,25%. A (49) képletű vegyület klórbenzolból 340 C° felett olvadó apró sárga tűkristályokat képez. Elemzési adatok: a C31 H 2 i0 2 N3 képlet alapján számított értékek: C 79,64%, H 4,53%, N 8,99%; talált értékek: C 79,39%, H 4,66%, N 9,01%. Az (50) képletű savkloridból a fent leírt eljáráshoz hasonló módon nyerhetjük l-amino-2--hidroxi-4-metilbenzollal az (51) képletű vegyületet, amely triklórbenzolból 320—330 C°-on olvadó világoissárga kristályokat képez. Elemzési adatok: a C33 H 28 0 2 N 2 képlet alapján számótott értékek: C 81,79%, H 5,82%, N 5,78%; talált értékek: C 81,82%, H 5,82%, N 5,77%. 305 rész porított sztilbén-4,4'-dikarbonsav- to kloridot és 330 rész l-amino-2-hidroxi-5,6,7,8--tetrahidronaftaiint 3500 tf.rész. száraz diklórbenzolban szuszpendálunk. A készülékből a levegő oxigénjét nitrogén bevezetése útján kiszorítjuk, majd a reakcióelegyet élénk keverés 15 közben 1 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt. 145—150 C° hőmérsékleten erős sósavfejlődés indul meg. 2 órai forralás után a sósavfejlődés befejeződik. A sárgásbarna színű híg szuszpenziót 100 C° hőmérsékletre hűtjük 20 le, majd élénk keverés közben 4000 tf.rész metanolt folyatunk hozzá. A terméket szobahőfokon (kb. 20 C°) leszívatjuk, jól kipréseljük és metanollal mindaddig mossuk, míg a mosófolyadék színtelen állapotban nem távozik. 25 Szárítás után a maradékot 1500 tf.rész dibutilftaláttal elkeverjük és nitrogén-légkörben, szabad lánggal 300—305 C° hőmérsékletre hevítjük, majd 5 percig ezen a hőmérsékleten keverjük az elegyet. 270—280 C° hőmérsékle- 30 ten víz távozik az elegyből és az addig világossárga szuszpenzió sötét színű oldattá alakul át. Ezt az oldatot 100 C° hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, majd élénk keverés közben 2000 tf.rész metanolt folyatunk a kapott viszkózus szusz- 35 penzióhoz. A képződött sárgászöld csapadékot szobahőmérsékleten (kb. 20 C°) leszívatjuk és a szűrőn maradt anyagot metanollal alaposan utánamossuk. Ezután ezt a szilárd terméket 2500 tf.rész 4a metanollal rövid időre felforraljuk. A termék leszívatása, metanollal való mosása és szárítása útján kb. 36 résznek megfelelő mennyiségben kapunk egy 270—280 C°-on olvadó zöldessárga poralakú terméket. 45 Ha a fenti terméket diklórbenzolból derítőfölddel színtelenítve kétszer átkristályosítjuk, majd dimetilformamidból kristályosítjuk, a (42a) képletnek megfelelő termékhez jutun, amely 282—285 C°-on olvadó citromsárga lapocskák- 50 ban kristályosodik. 60 8
