152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
152704 13 14 Elemzés: C36 H 3 40 2 N 2 számított C 82,10%, H 6,51%, N 5,32%; talált C 82,01%, H 6,74%, N 5,53%. Képlet: (34) Op. 296—297 C° Diklórbenzolból kristályosítva, világossárga kristályos por. Elemzés: C42 H 30 O 2 N 2 számított C 84,82%, H 5,09%, N 4,71%; talált C 84,95%, H 5,36%, N 4,72%. Képlet: (35) Op. 332—334 C° Toluolból kristályosítva, apró sárgás tűkristályok. Elemzés: C^H^OaNa számított C 82,84%, H 8,16%, N 4,20%; talált C 82,57%, H 8,33%, N 4,46%. 4. példa: 5,36 rész sztilbén-4,4'-dikarbonsav, 100 tf.rész diklórbenzol, 14 tf.rész tionilklorid és 1 csepp piridin elegyét 90—95 C° hőmérsékleten visszafolyató hűtő alatt keverjük. 3 óra múlva a tionilklorid feleslegét ledesztilláljuk, a kapott tiszta oldathoz 11,2 rész l-hidroxi-2-amino-4--dodecil-benzolt adunk és az elegyet nitrogénlégkörben 16 óra hosszat keverjük 170 C° hőmérsékleten. Azután 25 tf.rész triklórbenzolt adunk az elegyhez, majd a diklórbenzolt kb. 210 C° belső hőmérsékletig ledesztilláljuk. A visszamaradt olvadékot nagymennyiségű széntetrakloriddal felvesszük és egy I kromatográfiai aktivitású alumíniumkloriddal töltött oszlopon át leszűrjük. A szüredék bepárlása útján 8,7 rész sárga tömeget kapunk termékként. Dioxánból aktívszén és derítőföld felhasználásával végzett többszöri átkristályosítás után világossárga kristályos por alakjában kapjuk a (36) képletű vegyületet, amely 190—192 C°-on olvad. Elemzési adatok: a C52 H 66 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 83,15%, H 8,86%, N 3,73%; talált értékek: C 82,92%, H 8,46%, N 3,88%, A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a (37) képletű vegyületet is, amely 204—206 C°on olvadó zöldessárga kristályokat képez. Elemzési adatok: a C46H54O2N2 képlet alapján számított értékek: C 82,85%, H 8,16%, N 4,20%; talált értékek: C 82,50%, H 8,05%, N 4,28%. 5. példa: 7,63 rész sztilbén-4,4'-dikarbonsav-diklorid, 9,25 rész 3-amino-4-hidroxi-difenil és 100 tf.rész diklórbenzol elegyét éjjelen át forraljuk visszafolyató hűtő alatt, keverés közben, majd a kapott sárga szuszpenziót lehűtjük, leszívatjuk, a terméket széntetrakloriddal mossuk és szárítjuk. Az így kapott sárga poralakú terméket, amelynek mennyisége 14,45 rész, olvadáspontja pedig 347—350 C°, nitrogén-áramban megolvasztjuk és 3 percig hevítjük kb. 360 C° hőmérsékleten, aminek során némi víz illan el a termékből. Dibütilftalátból történő átkristályosítás, majd ezt követően nagyvákuumban, 300 C° feletti hőmérsékleten történő szublimálás után 7,0 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (38) képletű vegyületet, amely 340—344 C°-on olvadó, világítóan világossárga színű kristályokat képez. Elemzési adatok: a C40 H 26 O 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 84,78%, H 4,63%, N 4,94%; talált értékek: C 84,56%, H 4,63%, N 4,86%. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a megfelelő o-aminofenolokból kiindulva az alábbi további hasonló vegyületeket is: Képlet: (39), op. 350 C° felett. Diklórbenzolból kristályosítva, halványsárga csillogó lapocskák. Elemzési adatok: a C4 oH3 8 0 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 83,01%, H 6,62%, N 4,84%; talált értékek: C 82,77%, H 6,72%, N 4,91%. Képlet: (40), op. 302—305 C°. Triklórbenzolból kristályosítva, mikrokristályos, piszkosan sárga színű por. Elemzési adatok: a C28 Hi 6 0 2 N 2 Cl 2 képlet alapján számított értékek: C 69,58%, H 3,34%, N 5,80%; talált értékek: C 69,27%, H 3,44%, N 5,58%. 6. példa: 7,63 rész sztilbén-4,4'-dikarbonsav-diklorid és 7,85 rész 2-amino-3-hidroxi~naftalin elegyét 100 tf.rész diklórbenzolban 180 C° hőmérsékletre hevítjük, majd a hidrogénklorid-lehasadás teljessé tétele céljából még 2 óra hosszat keverjük ezen a hőmérsékleten. Lehűlés után a terméket leszívatjuk, mossuk és szárítjuk; ily módon 12,95 rész mennyiségben kapunk egy zöldes színű poralakú terméket, amely 360 C° feletti hőmérsékleten olvad. Ezt a terméket nitrogén-áramban, 0,5 rész bórsavanhidrid hozzáadásával, 80 tf.rész dibutilftalátban 330 C° hőmérsékletre hevítjük, majd 5 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk, aminek során kb. 10 tf.rész víz-dibutilftalát elegy desztillál le. Lehűlés után a terméket leszívatjuk, széntetrakloriddal mossuk és megszárítjuk. Ily módon 10,54 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (41) képletű vegyületet, zöldessárga por alakjában, amely csak 400 C° feletti hőmérsékleten bomlik. Dibütilftalátból történő kétszeri átkristályosítás után piszkos sárga színű por alakjában kapjuk a terméket. Elemzési adatok: a C36 H 22 0 2 N2 képlet alapján számított értékek: C 84,03%, H 4,31%, N 5,44%; talált értékek: C 83,80%, H 4,50%, N 5,39%. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő l-amino-2-ihidroxi-naitalinból kiindulva a (42) képletű vegyületet, amely diklórbenzolból cit-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
