152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
15S7Ó4 it 12 330 Cf-on keverjük, aminek során a víz és némi dibutilftalát ledesztillálnak az elegyből. Lehűlés után a terméket leszívatjuk, mossuk és szárítjuk; ily módon 9,05 rész mennyiségben kapjuk a (21) képletű vegyületet, 320—332 C°-on olvadó sárga kristályok alakjában. Triklórbenzolból történő kétszeri átkristályosítás után a termék 325—340 C°-on olvad. Elemzési adatok: a C3 oH220 2 N 2 képlet alapján számított értékek: C 81,43%, H 5,01%, N 6,33%; talált értékek: C 81,16%, H 4,84%, N 6,30%. A fenti termék nagyvákuumban történő szublimálása útján egy világítóan sárga színű kristályos terméket kapunk, amely 280—290 C°-on olvad és amelynek mikroanalitikai úton kapott elemzési adatai a fentivel lényegileg egyeznek: talált értékek: C 81,14%, H 5,00%, N 6,24%. A fent leírthoz hasonló módon és hasonló termelési hányadokkal állíthatjuk elő a megfelelő helyettesített aminofenolokból kiindulva az alábbi táblázatban felsorolt további hasonló vegyületeket is. Képlet: (23) Op. 296—330 C° Nagyvákuumban szublimálva világítóan sárga kristályok. Elemzés: C30H22O2N2 Számított C 81,43%, H 5,01%, N 6,33%; talált C 80,97%, H 4,83%, N 6,52%. Képlet: (24) Op. 308—315 C° Nagyvákuumban szublimálva, világítóan sárga kristályok. Elemzés: C30H22O2N2 számított C 81,43%, H 5,01%, N 6,33%; talált C 81,17%, H 4,91%, N 5,88%. Képlet: (25) Op. 370 C° felett Nagyvákuumban szublimálva, világítóan sárga kristályok. Elemzés: C32 H26Ö2N 2 számított C 81,68%, H 5,57%, N 5,95%; talált C 81,38%, H 5,70%, N 6,07%. Képlet: (26) Op. 233 C° Nagyvákuumban szublimálva, sárga kristályok. Elemzés: C32H26O2N2 számított C 81,68%, H 5,57%, N 5,95%; talált C 81,71%, H 5,41%, N 5,82%. Képlet: (27) Op. 332—340 C° Diklórbenzolból kristályosítva, szalmasárga kristályok. Elemzés: C3 4H 30 O2N 2 számított C 81,90%, H 6,06%, N 5,62%; talált C 81,74%, H 6,13%, N 5,64%. Elemzés: C32 H 26 0 2 N 2 számított C 81,68%, H 5,57%, N 5,95%; talált C 81,46%, H 5,67%, N 6,08%. 3. példa: 26,8 rész sztilbén-4,4'~dikarbonsav, 500 tf.rész diklórbenzol, 70 tf.rész tionilklorid és 3 csepp 10 piridin elegyét 3 óra hosszat keverjük 90—95 C° hőmérsékleten visszafolyató hűtő alatt, majd a tionilkloridot ledesztilláljuk és az oldathoz 33,0 rész l-hidroxi-2-amino-4-tere.butil-benzolt adunk. Az elegyet éjjelen át forraljuk visszalő folyató hűtő alatt, keverés közben, azután lehűtjük, a terméket leszívatással elkülönítjük és vákuumban megszárítjuk. Ily módon 47,2 résznek megfelelő mennyiségű szürkéssárga poralakú terméket kapunk, amely 314—315 C°-on 20 olvad. Ezt a terméket 150 tf.rész dibutilftaláttal 330 C° hőmérsékletre hevítjük, aminek során 3,4 rész víz ledieszitillál. Lehűtés után ismét leszívatjuk, majd etanollal mossuk; ily módon 37,6 25 résznyi mennyiségben kapjuk a (22) képletű vegyületet, 314—316 C°-on olvadó sárga kristályok alakjában. Triklórbenzolból aktívszén és derítőföld segítségével történő átkristályosítás után 316—318 C°-on olvadó, világítóan sárga 30 színű kristályos terméket kapunk. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a megfelelő aminofenolokból kiindulva az alább felsorolt hasonló vegyületeket: 35 Képlet: (29) Op. 306—308 C° Perklóretilénből kristályosítva, kékes-zöldes kristályok. Elemzés: C44 H 50 O 2 N2, számított C 82,72%, H 7,89%, N 4,39%; 40 talált C 82,31%, H 7,87%, N 4,19%. Képlet: (30) Op. 245—249 C° Perklóretilénből kristályosítva, világossárga kristályok. 45 Elemzés: C46 H 38 0 2 N 2 számított C 84,89%, H 5,89%, N 4,30%; talált C 85,02%, H 5,92%, N 4,38%. Képlet: (31) Op. 278—280 C° 50 Tetraklóretilénből kristályosítva, világossárga csillogó lapocskák. Elemzés: C3 4H 30 O 2 N2 számított C 81,90%, H 6,06%, N 5,62%; talált C 82,25%, H 6,13%, N 5,54%. 55 Képlet: (32) Op. 271—273 C° Perklóretilénből kristályosítva, halványsárga csillogó lapocskák. Elemzés: C36 H 3 40 2 N 2 60 számított C 82,10%, H 6,51%, N 5,32%; talált C 81,72%, H 6,63%, N 5,32%. Képlet: (28) Op. 308—309 C° Diklórbenzolból kristályosítva, nemezesedett apró sárga tűkristályok. 65 Képlet: (33) Op. 239—241 C° Tetraklóretilénből kristályosítva, világítóan sárga apró tűkristályok. 6
