152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
152704 10 Ezek az új bisz-oxazol-származékok különösen jó hőállóságukkal, fény állóságukkal és migrációval szembeni stabilitásukkal tűnnek ki. A találmány értelmében alkalmazásra kerülő új bisz-oxazoloknak az optikailag világosítandó anyaghoz viszonyított mennyiségi aránya széles határok között változhat. Már igen csekély, bizonyos esetekben pl. 0,005%-nak megfelelő mennyiségekkel is határozott és tartós hatást érhetünk el. Alkalmazhatunk azonban kb. 0,5%ig menő vagy ennél nagyobb mennyiségeket is. Az új, világosítószerként (optikai fehérítőként) használható bisz-oxazol-származékok az alábbi módokon is alkalmazhatók: a) Színezékekkel vagy pigmensekkel keverve, vagy színezőfürdők, nyomó-, marató- vagy rezerváló-paszták adalékaként, továbbá színezések, nyomások vagy marató-nyomások utókezelésére is. b) Ügynevezett „vivőanyagokkal", oxidációgátlószerekkel, fény hatása elleni védőszerekkel, hő elleni stabilizátorokkal, kémiai fehérítőszerekkel kombináltan vagy fehérítő-fürdők adalékaként. c) Appretura-anyagokkal, mint keményítővel vagy szintetikus appretálószerekkel keverten. A találmány szerinti készítményeket gyűrődésálló kikészítésre alkalmazott fürdőkhöz is jó eredménnyel adhatjuk. d) Mosószerekkel kombinálva. A mosószert és a világosító- (fehérítő-) szert külön-külön is hozzáadhatjuk az alkalmazandó mosófürdőhöz. Előnyösen használhatunk olyan mosószereket is, amelyek már hozzákeverve tartalmazzák a találmány szerinti világosítószert. Mosószerként ilyen célra pl. szappanok, szulfonátsó-mosószerek, mint szulfonált, a 2-szénatomon hoszszabbláncú alkilgyökkel helyettesített benzimidazolok sói, 4-szulfoftálsav hosszabbláncú zsíralkoholokkal képezett monokarbonsavésztereinek sói, zsíralkohol-szulfonátok vagy alkilarüszulfonsavak sói, hosszabbláncú zsírsavak alifás oxivagy aminoszulfonsavakkal képezett kondenzációs termékeinek sói alkalmazhatók. Felhasználhatók továbbá ilyen célra ionmentes mosószerek, pl. etilénoxidból és hosszabbláncú zsíralkoholokból, alkilfenolokból vagy zsíraminokból levezethető poliglikoléterek. Ha a találmány szerinti eljárást más kezelési vagy nemesítési módszerekkel kombináljuk, akkor ezt a kombinált kezelést előnyösen ilyen célra alkalmas készítményekkel folytathatjuk le. Az ilyen stabil készítményeket az jellemzi, hogy ezek az (1) általános képletnek megfelelő vegyületeket, valamint diszpergálószereket, mosószereket, vivőanyagokat, színezékeket, pigmenteket vagy appretálószereket tartalmaznak. Az (1) általános képletnek megfelelő vegyületek rögzíthetők továbbá finom eloszlásban levő vivőanyagokon és ilyen alakban is felhasználhatók. Felhasználhatók továbbá különböző fényképészeti célokra szolgáló szcintillátorokként, pl. elektrofotográfiai reprodukciós vagy szuperszenzibilizálási műveletekhez. A találmány szerinti optikai fehérítési eljárás során felhasználásra kerülő új vegyületek előállítási módját az alábbi 1—32. példa, míg a találmány szerinti optikai fehérítési eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről a 33—39. 5 példa szemlélteti; e példákban a „részek" — amennyiben más nincsen megadva — súlyrészeket, a százalékok pedig súlyszázalékokat jelentenek. 10 1. példa: 5 rész l-hidroxi-2-amino-4-metil-benzolt 5,4 rész (20) képletű sztilbén-4,4'-dikarbonsawal és 75 rész polifoszforsavval 3 óra hosszat keverünk 15 240—245 C° hőmérsékleten. Ezután a reakcióelegyet 300 rész vízbe öntjük, amikoris a (21) képletű termék sárga kristályok alakjában kicsapódik. Hozam: kb. 8—9 rész. 20 Dimetilformamid és alkohol elegyéből történő kétszeri átkristályosítás után a termék analitikai mintája 272—273 C°-on olvad. Elemzési adatok: a C30H22O2N2 képlet alapján 25 számított értékek: C 81,43%, H 5,01%, N 6,33%; talált értékek: C 81,22%, H 5,24%, N 6,47%. Ha a fenti eljárás során az l-hidroxi-2-aimnö-4-metil-benzol helyett egyenértékű mennyiségű 30 l-hidrO'Xi-2-amino-benzolt alkalmazunk, akkor a (19) képletű termékhez jutunk, a fentihez hasonló tisztaságban és hozammal. A kapott termék 358—360 C°-on olvad. 35 Elemzési adatok: a C2 8H 18 02N 2 képlet alapján számított értékek: C 81,14%, H 4,38%, N 6,76%; talált értékek: C 81,23%, H 4,45%, N 6,90%. Ha a fenti eljárás során az l-Jhidroxi-2-amino-40 -4-metil-benzol helyett egyenértékű mennyiségű l-hidraxi-2-ammo-4-terc.butil-benzolt alkalmazunk, akkor a (22) képletű termékhez jutunk, a fentiekhez hasonló tisztaságban és hozammal. A kapott termék 312—314 C9 -on olvad. 45 Elemzési adatok: a C36 H3402N 2 képlet alapján számított értékek: C 82,10%, H 6,51%, N 5,32%,; talált értékek: C 81,61%, H 6,52%, N 5,19%. 50 2. példa: 7,63 rész sztilbén-dikarbonsav-diklorid, 6,15 rész l-hidroxi-2-amino-4-metil-benzol és 100 tf. rész o-diklórbenzol elegyét nitrogén-légkörben 55 3 óra alatt 180 C° hőmérsékletre hevítjük, és ezen a hőmérsékleten addig keverjük tovább, míg a hidrogénklorid-fejlődés meg nem szűnik. Ez kb. 1 órát vesz igénybe. Lehűlés után a terméket leszívatjuk, széntetrakloriddal mossuk 60 és szárítjuk. Ily módon 11,06 résznek megfelelő mennyiségben kapunk egy 328—330 C°-on olvadó zöldessárga poralakú terméket. Ezt a terméket nitrogén-légkörben 0,1 rész bórsavanhidriddel 50 tf.rész dibutilftalátban old-65 juk 280 C° hőmérsékleten, majd 5 percig 325— 5
