152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
SI 2 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet ezután szobahőfokra hűtjük le és a képződött kristályos csapadékot leszívatással elkülönítjük. , Ily módon 24 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 96%-a) kapjuk a (106) képletű vegyületet, amely 180—182 C°-on olvad. Etanol és víz elegyéből történő egyszeri átkristályosítás után 185,5—186 C°-on olvadó színtelen tűkristályokat kapunk. Elemzési adatok: a Ci5 H 14 N 2 0 3 S képiét alapján számított értékek: C 59,59%, H 4,67%, N 9,27%; talált értékek: C 59,85%, H 4,53%, N 9,22%. A fent leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő a (108) képletű vegyületből kiindulva a (109) képletű vegyületet, amely dimetilformamid és etanol elegyéből kristályosítva 360 C° feletti hőmérsékleten olvadó világossárga kristályokat képez. Elemzési adatok: a C 28H 20 O 6 N 4 S 2 képlet alapján számított értékek: C 58,73% H 3,52%, S 11,20%; talált értékek; C 58,96%, H 3,79%, S 11,21%. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő (108) képletű vegyület az alábbi módon állítható elő: 15 rész (103) képletű vegyületet 180 tlrész etanolban forrón oldunk és a reakcióelegyet szobahőmérsékletre (kb. 20 C°) hűtjük le. 25 tf.rész 24%-os ammónia oldatot adunk hozzá és a kapott tiszta oldatot 1 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük le, lassan vizet adunk hozzá, a képződött kristályos csapadékot leszívatjuk és vízzel semlegesre mossuk. Ily módon 13 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 92,8%-a) kapjuk a (108) képletű vegyületet, amely 240—241 C°-on olvad. Dioxán és víz elegyéből egyszer átkristályosítva 244—245 C°-on olvadó színtelen tűkristályokat kapunk. Elemzési adatok: a C14 H 12 N 2 0 3 S képlet alapján számított értékek: C 58,32%, H 4,20%, N 9,72%, S 11,12%; talált értékek: C 58,51%, H 4,43%, N 9,86%, S 10,80%. A (108) képletű vegyület és valamennyi származékai szulfonsavamid-csoportjának helyzetét a (108) képletű vegyület 20%-os vizes nátriumhidroxid oldattal történő elszappanosítása útján bizonyíthatjuk, amikoris termékként p-toluilsavat és 4-amino-3~hidroxi-benzolszulfonsavamidot kapunk. 30. példa: 3,5 rész (97) képletű vegyületet 40 tf.rész 2 n nátriumhidroxid oldattal 10 percig melegítünk vízfürdőn, aminek során dimetilamin szabadul fel a reakcióelegyből. Ezután a reakcióelegyet 32 szobahőmérsékletre hűtjük le, a csapadékot leszívatjuk, majd etanollal és éterrel mossuk a terméket. Ily módon 3 résznek megfelelő mennyiségben 5 (az elméleti hozam 91%-a) kapjuk a (110) képletű vegyületet, 360 C° felett olvadó világossárga por alakjában. Víz és etanol elegyéből, aktívszenes derítéssel történő egyszeri átkristályosítás után 360 C° feletti hőmérsékleten 10 olvadó világossárga tűkristályokat kapunk. Elemzési adatok: a C28 H 1 o0 8 N2S 2 Na2 képlet alapján számított értékek: C 54,37%, H 2,61%, N 4,53%; 15 talált értékek: C 54,30%, H 2,81%, N 4,69%. 31. példa: 2 rész (97) képletű vegyületet 4 rész sztearil-20 aminnal 2 óra hosszat hevítünk 180 C° hőmérsékleten, aminek során dimetilamin fejlődik. A reakcióelegyet azután dimetilformamid és etanol elegyéből átkristályosítjuk. Ily módon 3 résznek megfelelő mennyiségben 25 (az elméleti hozam 91%-a) kapjuk a (111) képletű vegyületet, 360 C° felett olvadó világossárga por alakjában. Dimetilformamid és etanol elegyéből, aktívszenes derítéssel történő kétszeri átkristályosítás után 360 C° felett olvadó 30 világossárga tűkristályokat kapunk. Elemzési adatok: a C6 4H 96 0 8 N 4 S2 képlet alapján számított értékek: C 69,03%, H 8,69%, N 5,03%, 35 S 5,76%,; talált értékek: C 68,70%, H 8,60%, N 5,27%, S 5,99%. 32. példa: 40 15 rész (95) képletű sztilbén-4,4'-dikarbonsav-dikloridot, 23 rész 2-aminofenol-4-szulfo-izopropilamidot, 2 rész bórsavanhidridet és 200 tf. rész dibutilkarbitolt nitrogén-légkörben 2 óra 45 alatt 200 C° hőmérsékletre hevítünk fel, majd ezen a hőmérsékleten a hidrogénklorid-fejlődés megszűnéséig keverjük. A reakcióterméket azután még 1 óra hosszat forraljuk visszafolyató hűtő alatt, majd éjjelen át szobahőfokon (kb. 18 50 C°) keverjük. A csapadékot leszívatjuk, majd etanollal és éterrel mossuk. Ily m.ódon 30 résznek megfelelő mennyiségben (az elméleti hozam 90%-a) kapjuk a (112) képletű vegyületet, 326—328 C°-on olvadó barnás-55 sárga por alakjában. Dimetilformamidból, derítőföld és aktívszén segítségével végzett háromszori átkristályosítás után 355—356 C°-on olvadó apró világossárga tűkristályokat kapunk. 60 Elemzési adatok: a C34 H3 2 0 6 N 4 S 2 képlet alapján számított értékek: C 62,18%, H 4,91%, N 8,53%, S 9,76%; talált értékek: C 61,95%, H 5,03%, N 8,62%, 65 S 9,48%. 16
