152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
1527 23 terméket kapunk, amely 350 C°-ig nem olvad meg. Dimetilszulfoxidból kristályosítva a kapott (78) képletű vegyület sötétsárga port képez, amelynek olvadáspontja 350 C° felett van. 5 Elemzési adatok: a C30 H 20 O 4 N 4 képlet alapján számított értékek: C 71,99%, H 4,03%; talált értékek: C 71,70%, H 3,91%. í 10 15. példa: 290 rész porított sztilbén-4,4'-dikarbonsavkloridot és 370 rész 3-amino-4-hidroxi-fenilpropionsav-metilésztert 7500 tf.rész vízmentes xilolban 15 szobahőfokon (kb. 18 C°) elkeverünk. Nitrogén bevezetése útján kiszorítjuk a készülékből a légköri oxigént, majd az elegyet keverés közben kb. 1 óra alatt forrásig hevítjük, miközben erős sósavfejlődés következik be. 15 óra hosszat 20 forraljuk az elegyet visszafolyató hűtő alatt, miközben a sósavfejlődés gyakorlatilag befejződik és a reakciótermék sűrű sárga pépet képez. Ezt szobahőfokon leszívatjuk és xilollal mossuk. A maradékot 5000 tf.rész metanollal felforral- 25 juk, majd leszívatjuk, metanollal mossuk és megszárítjuk. Ily módon kb. 577 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (79) képletű vegyületet, 317 C°-on bomlás közben olvadó sárga por alakjában. 30 560 rész fenti módon kapott (79) képletű vegyületet 2000 tf.rész ftálsav-dibutilészterben elkeverünk. Az elegyet nitrogén-áramban, szabad lángon, 10 perc alatt 310 C° hőmérsékletre hevítjük, miközben víz távozik el a reakcióelegy- 35 bői és sötétszínű oldatot kapunk. Ezt kb. 5 percig keverjük tovább 310—320 Cc hőmérsékleten, majd lehűlni hagyjuk. 100 C° hőmérsékleten 2000 tf.rész metanolt csurgatunk a sűrűn folyó szuszpenzióba. Szobahőfokon leszívatjuk a ter- 40 méket és metanollal mossuk. A szűrőn maradt szilárd anyagot 5000 tf.rész metanollal felforraljuk, ismét leszívatjuk és metanollal alaposan mossuk. Dimetilformamidból átkristályosítva, kb. 302 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk 45 a (80) képletű vegyületet, 190 C° felett olvadó sárga prizmás kristályok alakjában. Elemzési adatok: a C36 iH 30 N 2 O 6 képlet alapján számított értékek: C 73,70%, H 5,15%, N 4,78%,; 50 talált értékek: C 73,77%, H 5,25%, N 5,02%. 16. példa: 15 rész fenti (80) képletű vegyületet 45 tf.rész 55 etanolaminnal 5 óra hosszat keverünk 165—170 C° hőmérsékleten, miközben metanol desztillál le az elegyből. Ezután az elegyet lehűlni hagyjuk és 200 tf.rész acetonnal hígítjuk. Ezt követően a terméket leszívatjuk és acetonnal mos- gO suk. Nagymennyiségű dimetilformamidból kristályosítva, kb. 13 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (81) képletű vegyületet, 310 C° felett olvadó apró sárga, nemezesedett lapocskák alakjában. 65 24 Elemzési adatok: a C38 H 36 N 4 0 6 képlet alapján számított értékek: C 70,79%, H 5,63%, N 8,69%; talált értékek: C 70,97%, H 5,76%, N 8,75%. 17. példa: 147 rész (80) képletű vegyületet 80 rész nátriumhidroxid 200 tf.rész vízzel és 1800 tf.rész etilénglikol-monometiléterrel készített oldatában 1 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt, keverés közben, aminek során sűrű szuszpenzió képződik. Ezt szobahőfokon leszívatjuk és metanollal mossuk. A maradékot 2000 tf.rész dimetilformamiddal felforraljuk, forrón leszívatjuk és a terméket metanollal mossuk, majd megszárítjuk. Ily módon kb. 140 résznek megfelelő menynyiségben, világítóan sárga por alakjában kapjuk a (82) képletű vegyületet, amely 350 C° alatt nem olvad meg. 30 rész (82) képletű dinátriumsót 750 tf.rész forró vízben oldunk. Aktívszén hozzáadása után az oldatot forrón tisztára szűrjük, majd a szüredéket sósavval kongóvörösre megsavanyítjuk. A levált csapadékot szobahőfokon leszívatjuk és vízzel semlegesre mossuk. Dimetilformamidból történő kétszeri átkristályosítás után kb. 14 résznek megfelelő hozammal kapjuk a (83) képletű vegyületet, 310 C° felett olvadó sárga poralakú termékként. Elemzési adatok: a C34 H 2( ;N 2 0 6 képlet alapján számított értékek: C 73,11%, H 4,69%, N 5,02%; talált értékek: C 73,31%, H 4,85%, N 5,30%. 18. példa: 204 rész porított sz.tilbén-4,4'-dikarbonsavkloridot és 216 rész 3-amino-4-hidroxi-l-ciánetil-benzólt 5000 tf.rész vízmentes xilollal 20 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt. Ezután a kapott sűrű szuszpenziót szobahőfokon leszívatjuk, metanollal alaposan mossuk és szárazra leszívatjuk. A kapott szilárd terméket 1500 tf.rész ftálsav-dibutilészterben szuszpendáljuk és a szuszpenziót nitrogén-áramban, szabad lángon 310 C° hőmérsékletre hevítjük, aminek során víz illan el és sötét színű oldatot kapunk. Ezt kb. 5 percig keverjük 310—320 C° hőmérsékleten, majd lehűlni hagyjuk. 100 C° hőmérsékleten 1000 rész metanolt csurgatunk a sűrű szuszpenzióba. Szobahőfokra történő lehűlés után leszívatjuk és metanollal alaposan mossuk. A termék dimetilformamidból történő átkristályosítása útján kb. 130 résznek megfelelő hozammal kapjuk a sárga prizmák alakjában kristályosodó (84) képletű vegyületet. Dimetilformamidból történő újbóli átkristályosítás után a kapott termék 320 C° feletti hőmérsékleten olvad. Elemzési adatok: a C34 H 24 N 4 0 2 képlet alapján számított értékek: C 78,44%, H 4,65%, N 10,76% talált értékek: C 78,43%, H 4,80%, N 10,68% 12
