152704. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves anyagok optikai fehérítésére
152704 25 26 19. példa: 15 rész (61) képletű vegyületet 300 tf.rész o-diklórbenzolban, 50 tf.rész n-oxilaminnal 60 óra hosszat forralunk visszafolyató hűtő alatt; ami- - 5 nek során zavaros, sötét oldat keletkezik. Ezt szobahőfokra hagyjuk lehűlni, a képződött csapadékot leszívatjuk és diklórbenzollal mossuk. A kapott terméket 500 tf.rész metanollal kiforraljuk, leszívatjuk, metanollal mossuk és szá- 10 rítjük. A kapott nyers terméket 5000 rész dimetilformamidban oldjuk, az oldatot a nem oldódó zavarosodástól szűréssel mentesítjük, lehűlni hagyjuk és a képződött sárga kristályos csapadékot szűréssel elkülönítjük. 15 A terméket dimetilformamidból még egyszer átkristályosítva, 13 résznek megfelelő hozammal kapjuk a (85) képletű vegyületet, amely 320 C° feletti hőmérsékleten olvadó apró világossárga színű lapocskák alakjában kristályo- 20 sodik. Elemzési adatok: a C^E^I^C^ képlet alapján számított értékek: C 76,21%, H 7,23%, N 7,75%; talált értékek: C 76,15%, H 7,23%, N 7,58%. 25 Ha a fenti eljárás során az említett n-oktilamin helyett 2-feniletilamint alkalmazunk, akkor a (86) képletű vegyülethez jutunk, amely dimetilformamidból leválasztva 250 C° feletti 30 hőmérsékleten olvadó sárga színű poralakú terméket képez. Elemzési adatok: a C4e H360 4 N4 képlet alapján -számított értékek: C 77,95%, H 5,12%, N 7,91%; 35 talált értékek: C 77,66%, H 5,37%, N 7,87%. 20. példa: 25 rész (61) képletű vegyületet 100 tf.rész 40 etanolaminnal 3 óra hosszat keverünk nitrogén-áramban, 160—170 C° hőmérsékleten, miközben metanol desztillál le a reakcióelegyből. A reakcióelegyet ezután lehűlni hagyjuk, majd 500 tf.rész acetonnal hígítjuk. A képződött terméket 45 leszívatjuk és acetonnal mossuk. A terméket ezután 2000 tf.rész forró vízzel elkeverjük, forrón leszűrjük és a maradékot forró vízzel mossuk. Szárítás után kb. 12,3 résznek megfelelő 50 mennyiségű sárga kristályos port kapunk. Dimetilszulfoxidból átkristályosítva, világossárga színű lapocskák alakjában kapjuk a (87) képletű vegyületet, amely 350 C° feletti hőmérsékleten olvad. 55 Elemzési adatok: a C34 H280 6 N4 képlet alapján számított értékek: C 69,37%, H 4,80%, N 9,52%; talált értékek: C 69,12%, H 4,79%, N 9,63%. 21. példa: 60 alatt a kénhidrogén-fejlődés befejeződik. Az olvadékot ezután perklóretilénnel kiforraljuk, a maradékot forró perklóretilénnel többször mossuk, majd megszárítjuk. Ily módon 18,6 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (19) képletű vegyületet, 325—348 C°~on olvadó világossárga színű kristályok alakjában. Triklórbenzolból történő kétszeri átkristályosítás után 356— 358 C°-on olvadó terméket kapunk. Ha a fenti eljárás során kiindulóanyagként az említett (88) képletű vegyület helyett 53,0 rész (89) képletű vegyületet alkalmazunk, akkor egyébként azonos körülmények között dolgozva 10,4 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (22) képletű vegyületet, 314—316 C°-on olvadó sárga kristályok alakjában. 22. példa: 10,56 rész (90) képletű vegyületet 1 rész 5%os palládiumos aktívszénnel megolvasztunk és az olvadékot. légáramban 2 V2 óra hosszat hevítjük 300—360 C° hőmérsékleten. Lehűlés után a kapott sötétbarna színű olvadékot triklórbenzolban oldjuk, a palládiumos aktívszén katalizátort kiszűrjük és az oldat lehűlése során kiváló kristályokat leszívatjuk. Triklórbenzolból történő többszöri átkristályosítás után 1,52 résznek megfelelő mennyiségben kapjuk a (22) képletű vegyületet, 316—318 C°-on olvadó sárga kristályok alakjában. 23. példa: 20,8 rész (91) képletű vegyületet 1,6 rész kénvirággal összeolvasztunk és az olvadékot 290— 295 C° hőmérsékleten keverjük. 12 perc múlva a kezdetben erős kénhidrogénfejlődés alábbhagy és az olvadék szilárd morzsalékká dermed. Ezt lehűlés után pori tjük, perklóretilénnel háromszor kiforraljuk és megszárítjuk. Ily módon piszkos sárga színű poralakú termékként kapjuk a (19) képletű vegyületet, amely 345—348 C°-on olvad. Triklórbenzolból történő kétszeri átkristályosítás után a termék olvadáspontja 358—360 C°-ra emelkedik. A fentihez hasonló hozammal nyerjük a (92) képletű vegyületből kiindulva, egyébként azonos eljárással, a (22) képletű vegyületet. A fenti eljárás során kiindulóanyagként felhasználásra kerülő (91) és (92) képletű dihidrosztilbén-származékokat dibenzil-4,4'-dikarbonsavkloridból és l-hidroxi-2-amino-benzolból, ill. l-hidroxi-2-amino-4-terc.butilbenzolból ismert módon állíthatjuk elő. A (91) képletű vegyület diklórbenzolból gyakorlatilag színtelen kristályok alakjában nyerhető, olvadáspontja 255—258 C°. Elemzési adatok: a C28H20O2N2 képlet alapján számított értékek: C 80,74%, H 4,89%, N 6,73%; talált értékek: C 80.23%, H 4,96%, N 6,42%. 41,8 rész (88) képletű vegyületet összeolvasz- A (92) képletű vegyület nagyvákuumban törtünk 6,4 rész kén vir ággal, majd az olvadékot ténő szublimálás után gyakorlatilag színtelen 295—300 C° hőmérsékleten keverjük. 45 perc 25 kristályokat képez, olvadáspontja 280—282 C°. 13
