152475. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,3,5-tetrametil-1,1,5,5-tetrafeniltrisziloxán előállítására
MAGYAR jflrtPKÖZTARSASAa ORSZÁGOS r TALÄLMANVI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1964. V. 09. (SI-895) Közzététel napja: 1965. VI. 22. Megjelent: 1966. IV. 15. Feltaláló: Dr. Sliwinski 9'«\f l '' ,,, Ji < Aóság' Német Demokrutiku" <v" •F,yész. Dresden 152475 Szabadalmi os>-tá!y: 39 c Nemzetközi osztály: C 08 gl Decimái osztályozás: Tulajdonos: Institut für Silikon- und Fluorkarbon-Chemie Radebeul, Német Demokratikus Köztársaság , , 11 5-tetrametil-l,l,5,5-tetrafeniltriszUoxán előállítására Eliaras J ,•>>•>>" Elja • T- . wv mfttildiíenüsziianou pi».• Ismeretes az, TMy jelenlétében toluolos din, mint sósav kl>U>h/ '<: J , (1) rea kció-.oldatban dimetíldikl^ annál,. «W^ ^ ..egyenlet szerint, u rn - : az (I) k ép-J'íetű 1,3,3,5-tetramc! U. - k . tani (2>890 . 234 .tetrafenilsziloxánná ki»ct ^ g) ,*, amerikai szab,^^^írá;ban ^ ámj ^ Az amerikai szab-d^^nolát dimet üdipdorszüannal a (2 rí.W£ t> ü ánná . Ezz€ l Ige, hozammal ^k £^ /t toltuk, hogy a (2) leállítással s^'mbf ^ + , 1flva nolyan jó hozam «akciöegyenlet «zerint ugyanoly 3 ^^ íérhető el t^»**»* J^ ^ hogy a (3) [egyenlet szerint, na v*v * és JÓ hozamrreakcióegyenlet »«"»J.jgSffiirt (a metildi;mal előállítható J^'Jg, hozammal) hígí;klórs Z Llánra számítva «»Y» ma rónátronnal tott toluolos old«tb-n '^ téregyenlet sze-metanol jelenlét/*^« f l ' Az o]da tban. levő rint szilánoláttá »Ja*»"J * , omok azeotropos szüánolátot, a rr.ttanoi c ^ ^^ áUando úton való dcsztíIJAU^ ul ^ etUdiklors álánnal forrpontjának ^f.A ** úni átalakítjuk, a (2) reakciőegywiJ/H ^^rás előnye az ismert A találmány «sen*- 'következőkben foglaleljárásokkal szembe » ^rjVC bató össze: sokkal könnyebben és 1. A metíldíferuíí-^-^rí - • "«Ö.7 c metildifenilszilanolt. 2. A hidrokloridként kieső, igen nehezen regenerálható, mérgező piridinnel való munka-5 végzés elkerülhető. 3. Nem lépnek fel a piridinhidroklorid kiválása miatt nehezen átkeverhető csapadékok a reakció során. 4. Olcsó segédanyagok, mint toluol és maróit) nátron felhasználása válik lehetővé. 1. példa: 10 literes gömblombikban, mely erős keverő-15 vei, csepegtetős tölcsérrel és visszafolyató hűtővel van ellátva és vízfürdőbe van helyezve, 1965 ml 2,3 mólos éteres fenilmagnéziumbromid oldat (=4,5 mól C6 H 5 MgBr) mérünk be. Hűtés közben (+11 C°) és egyidejűleg erőtel-20 jes keverés közben 1220 ml éterben oldott 230 -' g (=2 mól) metildiklórszilánt (CHsSiHCy ada.. gólunk be oly módon, hogy az éter éppen visszafolyatáshoz szükséges hőmérsékleten legyen. Végül a reakcióelegyet további 1,5 óra 25 hosszat az éter forrpontján visszafolyató hűtő alatt forraljuk. 0 C°-ra való lehűtés után először igen óvatosan, később valamivel gyorsabban- állandó és erőteljes keverés közben 3500 ml vizet folyatunk a reakcióelegyhez, melyhez 30 előzőleg 60 ml koncentrált sósavat adagoltunk. L152475
