152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására
152016 19 20 zetünk be, és azt 300 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. A katalizátort nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 30 ml víz- 5 mentes n-heptánban 4 millimól vanádiumtetrakloridot és 3 millimól berillium-dietilt reagáltatunk. Az így kapott katalizátort nitrogénnyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 300 normálliter/óra áramlási 10 sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 5 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában leírthoz hasonló 15 módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 7 g szilárd terméket kapunk, amely rötgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. 20 Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány megközelítőleg 1:1. 25 15. példa: A 8. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-hep~ 30 tant és 6 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 4 : 1 mólarányú, gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be, és azt 250 normálliter/óra sebesség- J5 gel keringtetjük. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, •—20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 1 millimól VOCl3 -at és 5 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagál- 40 tatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogénnyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel vezetjük be és el. A reakció elkezdése után 10 perccel 0,1 g fe- 45 nil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával a rerakciót leállítjuk. A terméket az 1. példában leírthoz hasonló módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 22 g szilárd terrméket ka- 50 punk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forrró n-heptánban tökéletesen oldódik. Az infravörös spektográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál) jelenlétét 85 mutatja. Az etilén-propilén mólarány megközelítőleg 1:1. A terméket az 1. példában leírttal azonos keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mu- 60 tató vulkanizált lemezhez jutunk: 16. példa: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 32 kg/cm2 460 % 12 kg/cm2 . 65 Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 350 ml vízmentes n-heptánt és 3 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú, gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 250 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. A katalizátort nitrogén-atmoszféra alatt álló 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 30 ml vízmentes toluolban 1,4 millimól vanádium-triklorid-tetrahidro-furanátot és 7 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így nyert katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 250 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 30 perccel a reakciót 0,1 g fenü-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 8 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány 1 :1. 17. példa: Egy —20 C° hőmérsékleten tartott és keverővel ellátott, 100 ml-es háromnyakú lombikba 20 ml bicikIo(4,3,0)nonadién-3,7-et öntünk be. Kadioaktív etilén és nitrogén gázalakú elegyét (2 g etilén 200 g nitrogénnel hígítva) fúvatjuk be a lombikba, és a gázelegyet 30 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. A katalizátort 100 ml-es lombikban, nitrogén-atmoszféra alatt —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 20 ml vízmentes n-heptánban 2 millimól vanádiumtetrakloridot és 10 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. A radioaktív etilén és a nitrogén elegyét 30 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 5 órával a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 1,8 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat során tökéletesen amorfnak bizonyul, és forró n-heptánban teljesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat 24,8 súly% (58,6 mól%) etilén jelenlétét mutatja. A röntgen-vizsgálat egy széles, amorf termékre jellemző sávot mutat. 10
