152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására

152016 21 22 18. példa: Az 1. példa szerinti, —10 C°-on tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 6 ml biciklo(4,3,0)-nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1:2:2 mólarányú, gázalakú etilén-propilén-butén-1 elegyet vezetünk be, és azt 200 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. A katalizátort nitrogén-atmoszféra alatt tar- 16 tott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 1 mülimól vanádium-tetrakloridot és 5 millimól alumíniurii-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kialakított katali- 15 zátoft nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. A gázalakú elegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 8 perccel a reakciót 0,1 g fenil- 20 -béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadása által leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 10 g szilárd terméket kapunk, amely 25 röntgen-vizsgálat során amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Az infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál), me- 30 til-csoportok (sávok 7,25 mikronnál) és különböző hosszúságú metilén-homológok (sávok 13 és 14 mikron között), továbbá etil-csoportok (sávok 12,95—13 mikronnál) jelenlétét mutatja, és az etil-csoportok mennyisége a metil-csopor- 35 tokénak mintegy 50%-ban felel meg. 19. példa: Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten 40 tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 6 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú gázalakú, etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 250 normálliter/óra sebesség- 45 gel keringtetjük. A katalizátort nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 1 millimól vanádium-tetra- 50 kloridot és 5 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kapott katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be 55 és el. Kezdés után 7 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példa szerinti módon tisz- 60 títjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 20 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. 65 Az infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6,17 mikronnál) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány mintegy 1:1. A terméket az 1. példában ismertetettel azonos keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk. Az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapjuk: sz akítószilár ds ág szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 34 kg/cm2 450 % 13 kg/cm2

. 20. példa: A 8. példában ismertetett, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 0,5 ml biciklo(3,2,0)heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 6 :1 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 470 normálliter/óra sebességgel cirküláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes toluolban 1,4 millimól vanádiumtriacetil-acetonátot és 7 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így előképzett katalizátort 5 percen át —20 C°-on tartjuk, majd nitrogén-nyomással a reaktorba visszük be. i\z etilén-propilén elegyet 470 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. A reakciót elkezdése után 5 perccel leállítjuk 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 4 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat alapján amorfnak bizonyul, vulkanizál atlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány megközelítőleg 1:1. A terpoli mert ugyanolyan keverékkel és feltételek mellett vulkanizáljuk, mint a 10. példában. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál maradó törési alakváltozás 196 kg/cm2 380 % 153 kg/cmJ 12 %. 21. példa: A 8. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 200 ml vízmentes n-heptánt és 0,5 ml biciklo-(3,2,0)heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú, gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 500 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. A katalizátort nitrogén-atmoszféra alatt tar-11