152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására
152016 17 18 nizáljuk, azonban 50 súlyrész HAF-kormot is adunk a keverékhez. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezhez i utunk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 180 kg/cm2 380 % 143 kg/cm2 . 11. példa: A 8. példa szerinti, —20 C°-on tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 0,5 ml biciklo(4,2,0)oktadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 4 :1 mólarányú gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be, és azt 400 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C" hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádiumtetrakloridot reagáltatunk 2,5 millimól alumínium-dietil-monokloriddal. Az így nyert katalizátort nitrogénnyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 5 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük, Vákuumban végzett szárítás után 7 g szizlárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. A terméket a 10. példában ismertetetthez hasonló keverékkel és feltételek mellett vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 12. példa: 10 IS 20 25 30 35 40 200 kg/cm2 420 % 160 kg/cm2 . 45 Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n- 50 -heptánt és 5 ml tetrahidropentalént [biciklo(3,3,0)oktadién-2,6] viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 4 :1 mólarányú, gázalakú propilén-etilén elegyet vezetünk be, és azt 500 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. 55 Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 0,5 millimól vanádium-tetrakloridot 30 ml vízmentes n-heptánban 2,5 millimól alumínium-dietil-monoklo- ßo riddal reagáltatunk. Az így nyert katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és le. 63 Kezdés után 6 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 18 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat alkalmával amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. A terméket a 10. példában leírttal azonos keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk. Olyan vulkanizált lemezt kapunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: szakítószilárdság szakítási nyúlás modulusz 300%-nál 160 kg/cm2 410 % 135 kg/cm2 . 13. példa: Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 350 ml vízmentes n-heptánt és 3 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 4 : 1 mólarányú, gázalakú propilén-etilén elegyet viszünk be, és azt 500 normálliter/óra sebeséggel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 0,5 millimól vanádiumtetrakloridot és 1,25 millimól 2--metil-l,4-di(diizobutil-alumínium)-butánt 30 ml vízmentes n-heptánban reagáltatunk. Az így nyert kataklizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 6 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával leállítjuk. A terméket az 1. példában ismertetetthez hasonló módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 7 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat alkalmával amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén-biciklononadién terpolimert az 1. példában ismertetettel azonos keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk. Vulkanizált lemezt kapunk, amely az alábbi tulajdonságokkal rendelkezik: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 36 kg/cm2 450 % 13 kg/cm2 . 14. példa: Az 1. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 250 ml vízmentes n-heptánt és 3 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 4 : 1 mólarányú, gázalakú propilén-etilén elegyet ve-9
