152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására

152016 15 szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál maradó törési alakváltozás 16 185 kg/cm2 420 % 12 kg/cm2 8 %• 8. példa: A reakcióedény hasonló az 1. példában leírthoz, azonban átmérője 7,5 cm, térfogata pedig 1000 ml. A —20 C°-on tartott készülékbe 700 ml vízmentes n-heptánt és 0,5 ml biciklo(3,2,0)heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázelvezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet viszünk be, és azt 250 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádium-tetrakloridot és 2,5 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogén-nyomás segítségével visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. A katalizátor bevitele után 6 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával befejezzük. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 9 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Az infravörös-spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén-bicikloheptadién terpolimert az 1. példában leírthoz hasonló eleggyel és körülmények között vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság 21 kg/cm2 szakadási nyúlás 380 % modulusz 300%-nál 14 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 4 %. Ha az 1. példában megadott komponenseken felül az elegyhez még 50 súlyrész HAF-kormot is adunk, és a vulkanizálást az 1. példa szerinti feltételek mellett hajtjuk végre, az alábbi tulajdonságokkal rendelkező vulkanizált lemezt kapjuk: szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál maradó törési alakváltozás 219 kg/cm2 440 % 144 kg/cm2 8,5 %. 9. példa: tant és 0,5 ml biciklo(3,2,0)-heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :5 mólarányú gázalakú etilén-butén-1 elegyet viszünk be, és azt 200 normálliter/óra sebesség-5 gel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —10 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádiumtet-10 rakloridot és 2,5 millimól alumínium-trietil-monokloridot reagáltatunk. Az így kialakított katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. A gázelegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel foly-15 tonosan vezetjük be és el. A katalizátor bevitele után 6 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadása által leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisz-20 titjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 7 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálat útján amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. 25 Az infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét mutatja. A terméket az 1. példában ismertetthez hasonló keverékkel és feltételek mellett vulkani-30 záljuk. Az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapjuk: 35 szakítószilárdság szakadási nyúlás modulusz 300%-nál 28 kg/cm2 400 ° 7o 13 kg/cm2

. 10. példa: A 8. példa szerinti, —10 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-hep-A 8. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten 40 tartott reakcióedénybe 700 ml n-heptánt és 7 ml 3-metil-biciklo(4,3,0)-nonadién-3,8-at viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 400 normálliter/óra sebesség-45 gel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten állítjuk elő a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádiumtet-50 rakloridot és 2,5 millimól alumínium-dietil-monokloridot reagáltatunk. Az így nyert katalizátort nitrogénnyomással visszük be a reaktorba. A gázelegyet 400 normálliter/óra áramlási sebességgel vezetjük be és el. 55 A katalizátor bevitele után 10 perccel a reakciót 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadása után leállítjuk. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szá-60 rítás után 20 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. A terpolimert az 1. példában ismertetetthez 65 hasonló keverékkel és feltételek mellett vulka-