152016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új elasztomerek előállítására
23 152016 24 tott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádium-tetrakloridot és 1,25 millimól alumínium-trihexilt reagáltatunk. Áz így eloképzett katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 1 perccel a reakciót leállítjuk 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 11 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány megközelítőleg 1:1. A terpolimert a 10. példában leírttal azonos keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezhez jutunk: szakítószilárdság 195 kg/cm2 szakadási nyúlás 430 % modulusz 300%-nál 133 kg/cm2 . 22. példa: A 8. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 0,35 ml biciklo-(3,2,0)heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 : 2 mólarányú, gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 800 normálliter /óra sebességgel keringtetjük. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanadiumtetrakloridot és 2,5 millimól alumínium-dietilszeszkvikloridot reagáltatunk. Az így eloképzett katalizátort nitrogén-nyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 600 normálliter/óra áralmlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. Kezdés után 2 perccel a reakciót leállítjuk 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 10 ml metanol hozzáadásával. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumban végzett szárítás után 8 g szilárd terméket kapunk, amely röntgen-vizsgálattal amorfnak bizonyul, vuikanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét, továbbá rnetil-csoportok (sávok 7,25 mikronnál), és különböző hosszúságú metilénhomológok (sávok 13 és 14 mikron között) jelenlétét mutatja. A terméket ugyanolyan keverékkel és körülmények között vulkanizáljuk, mint az 1. példa esetében. Olyan vulkanizált lemezt kapunk, amely az alábbi tulajdonságokat mutatja: 5 szakítószilárdság 240 kg/cm2 szakítási nyúlás 380 % modulusz 300%-nál 195 kg/cm2 maradó törési alakváltozás 4 %. 10 23. példa: A 4. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-hep-15 tant és 0,5 ml biciklo~(3,2,0)heptadién-2,6-ot viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú gázalakú etilén-propilén elegyet vezetünk be, és azt 250 normálliter/óra sebességgel keringtetjük. 20 Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml vízmentes n-heptánban 0,5 millimól vanádium-tetrakloridot és 2,5 millimól alumínium-diizobutil-25 -monohidridet reagáltatunk. Az így eloképzett katalizátort nitrogénnyomással visszük be a reaktorba. Az etilén-propilén elegyet 500 normálliter/óra áramlási sebességgel folytonosan vezetjük be és el. 30 Kezdés után 6 perccel a reakciót leállítjuk 0,1 g fenil-béta-naftilamint tartalmazó 20 ml metanol hozzáadásával. A terméket az 1. példában leírt módon tisztítjuk és elkülönítjük. Vákuumszárítás után 35 8 g szilárd terméket kapunk, amely röntgenvizsgálattal amorfnak bizonyul, vulkanizálatlan elasztomerhez hasonlít, és forró n-heptánban tökéletesen oldódik. Infravörös spektrográffal végzett vizsgálat 40 kettőskötések (sávok 6 és 6,5 mikron között) jelenlétét mutatja. Az etilén-propilén mólarány megközelítőleg 1:1. Az etilén-propilén-bicikloheptadién terpolimert az 1. példában leírthoz hasonló keverék-45 kel és körülmények között vulkanizáljuk. Ilyen módon az alábbi tulajdonságokat mutató vulkanizált lemezt kapunk: szakítószilárdság 29 kg/cm2 50 szakadási nyúlás 450 % modulusz 300%-nál 13 kg/cm2 . 24. példa: 55 A 4. példa szerinti, —20 C° hőmérsékleten tartott reakcióedénybe 700 ml vízmentes n-heptánt és 6 ml biciklo-(4,3,0)nonadién-3,7-et viszünk be. A gázbevezetőcsövön keresztül 1 :4 mólarányú, gázalakú etilén-propilén elegyet ve-60 zetünk be, és azt 250 normálliter/óra sebességgel cirkuláltatjuk. Nitrogén-atmoszféra alatt tartott 100 ml-es lombikban, —20 C° hőmérsékleten alakítjuk ki a katalizátort olyan módon, hogy 30 ml víz-3ä mentes n-heptánban 0,5 millimól vanádium-tet-12
