151953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható paraformaldehid előállítására

151953 9 10 juk. 400 g mintegy 83% CH20-t tartalmazó paráformaldehidet és 800 g 38,4% CH2

0-t tartalmazóanyalúgot nyerünk. Az anyalúgot ioncserélőgyantán hajtjuk keresztül, amikoris 38% CH2

0-t tartalmazó formaldehid oldatot nyerünk, melynek alacsony hőmérsékleten mért stabilitása az 1. példával megegyezik. A kapott paraformaldehid elemzése bizonyítja, hogy a termék mólsúlya és vízoldhatósági tulajdonságai megegyeznek az; előbbi példában kapott kristályos anyag megfelelő értékeivel. 3. példa: 2000 g 36%-os vizes formaldehid oldatot az; 1. példában közölt lombikba mérünk be és keverés közben 50 C°-ra hevítjük fel. 3,0 g benzoguanamin kristályt adunk az oldathoz és az előbbi példákban leírt kísérleti körülmények között tartjuk 16 óra hosszat. Ezután az oldatot csökkentett nyomáson betöményítjük (50—100 Torr), ezáltal 1200 g, mintegy 55% CH20-t tartalmazó stabilizált vizes formaldehid oldatot kapunk. Az oldat pH-értékét megfelelő mennyiségű NaOH hozzáadásával kb. 9-re állítjuk be (30%os NaOH oldat). Ezután" az oldatot keverés közben 20 C°-ra hűtjük le és ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 óra hosszat. A kikristályosodott paráformaldehidet centrifugálással elkülönítjük, 309 g 86% CH2

0-tartalmú szilárd terméket és 861 g kb. 41% CH2

0-tartalmú anyalúgot nyerünk. Az így nyert paraformaldehid átlagos mólsúlya mintegy 1100, és vízoldhatósága pedig megegyezik az 1. és 2. példákban kapott kristályos termékekkel. Az anyalúgot ioncserélőgyantán való áthajtással lúgtartalmától mentesítjük, amikoris 0,19% stabilizátort tartalmazó 41%-os vizes formaldehid oldatot kapunk. Ez a formaldehid oldat, —10 C°-on való tárolás esetén is, pár napig stbailisnek mutatkozik. 4. példa: 200 kg 36%-os formaldehid oldatot 3 köbméteres, ankerkeverővel, hőmérsékletszabályozóval és visszafolyó hűtővel felszerelt autoklávba mérünk be. Az oldatot fokozatosan felfutjuk 50 C°-ra, majd 300 kg benzoguanamin kristály hozzáadása után, ezen a hőmérsékleten tartjuk 12 óra hosz>szat. Az oldatot ezután csökkentett nyomáson addig pároljuk be, míg formaldehidtartalma kb. 56%-ra emelkedik. 30%-os NaOH oldat hozzáadásával az oldat pH-értékét 9-re állítjuk be és az oldatot az 1. példában leírtaknak megfelelően lehűtjük. A kivált kristálykása centrifugálása után a következő termékeket kapjuk: 465 kg 84,2% CH2

0 tartalmú paraformaldehid, 755 kg 38,9% CH2

0 tartalmú anyalúg. A kapott paraformaldehid minősége a laboratóriumi termékek minőségével megegyezik, átlagos mólsúlya 1000, vízoldhatósága gyorsan és teljes mértékben végbemegy (95% 30—40 perc leforgása alatt feloldódik 50 C°-on). Az anyalúgot ioncserélőgyantán lúgtartalmától mentesítjük, 38,9%-os vizes formaldehid oldatot kapunk, amelynek alacsony hőmérsékleten is jó stabilitása van. 5. példa: 556 g vizet NaOH-val 9 pH értékre állítunk be (0,4 rész/100 rész oldat) és ezt 2 literes, termosztát fürdőbe mártott, hőmérővel, keverővel és visszafolyó hűtővel felszerelt lombikba mérjük. A termosztát fürdő hőmérsékletét 80 C°-ra állítjuk be és a lombikba 434 g 1. példa szerint nyert, 83% CH2

0-tartalmú paráformaldehidet adagolunk, keverés közben. 10—15 perc eltelte után a paraformaldehid teljesen feloldódik és az így kapott 36%-os vizes formaldehid oldat (pH = 3,6—3,7) alacsony hőmérsékleten is jó stabilitással rendelkezik, stabilitása a benzoguanamin kristály jelenlététől függ, melyet a paraformaldehid készítésénél használtunk fel. 6. példa: 500 g 81,5% CH2

0-tartalmú paráformaldehidet (1. példa szerint kapott termék) szárítószekrényben 35 C°-on normál nyomáson megszárítunk. Ezáltal 97,7% CH2

0-tartalmú paráformaldehidet nyerünk, a szárítás közben beállt paraformaldehid-veszteség 6—7%. A formaldehidveszteség azonban vízzel való mosás útján viszszanyerhető. A szóbanforgó veszteség számottevően csökkenthető akkor, ha a szárítást vákuumban végezzük. 368 g így kapott paráformaldehidet, az 5. példában leírt 2 literes lombikba mérjük be, a lombikba előzőleg 632 g mintegy 9,0 pH-értékre lúgosított vizet teszünk. 80 C°-on 10—15 percig tartó kezelés után a paraformaldehid teljesen feloldódik és az így kapott 36%-os vizes formaldehid oldat (pH = = 3,6—3,8) még alacsony hőmérsékleten is jó stabilitással rendelkezik. Stabilitása a paraformaldehid készítésénél felhasznált stabilizátor (benzoguanamin) jelenlététől függ. 7. példa: 2000 g 36%-os vizes formaldehid oldatot 3 literes keverővel, hőmérővel és visszafolyó hűtővel felszerelt lombikba teszünk. Az oldatot keverésben tartjuk és fokozatosan 50 C°-ig melegítjük fel. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5