151953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható paraformaldehid előállítására

Í51953 11 12 Ekkor 6,0 g diallilmelamin kristályt adunk az oldathoz és az; előbbi műveleti körülményeken 16 óra hosszat tartjuk. Ezután az oldatot csökkentett nyomáson (50— 100 Torr) betöményítjük, amikoris 1200 g stabilizált 55%-os formaldehid oldatot kapunk. Ekkor az oldatot megfelelő mennyiségű NaOH hozzáadása útján 9 pH-értékre lúgosítjuk (30%os oldat). Ezután az oldatot lassú keverés közben lehűtjük, oly módon, hogy hőmérséklete mintegy 90 percen belül 55 C°-ról 20 C°-ra csökkenjen, és a kivált kristálykását 20 C°-on további 4,5 óra hosszat reagáltatjuk. A kivált paraformaldehidet centrifugalássa] elkülönítjük, 370 g 85%-os CH2

0-t tartalmazó szilárd terméket és 790 g 36,6% CH2

0-t tartalmazó anyalúgot nyerünk. A kapott paraformaldehid átlagos mólsúlya 1100, és vízoldhatósága az 1. példában leírt termékekhez hasonló. Az anyalúgokat ioncserélőgyantán lúgtartalmuktól mentesítjük, amikoris 36,6%-os vizes formaldehid oldatot kapunk, mely a benne levő, a paraformaldehid előállításánál felhasznált diallilmelamin stabilizálószer folytán alacsony hőmérsékleten is stabilis. r 8. példa: A 6. példában leírtak szerint eljárva, 2000 g 36%-os vizes formaldehid oldatot egy lombikban 50 C°-ra melegítjük fel és 6,0 g tetrahidrobenzoguanamin kristály hozzáadása után 16 óra hosszat 50 C°-on reagáltatjuk. Csökkentett nyomáson az oldatot 55% CH2

0-tartalomra pároljuk be és a pH-értéket NaOH-val beállítjuk, az oldatot hűtjük és az előző példa szerint centrifugáljuk. 490 g mintegy 80% CH2

0-tartalomnak megfelelő paraformaldehidet és 686 g mintegy 36% CH20-t tartalmazó anyalúgot kapunk. A kapott paraformaldehid átlagos mólsúlya kb. 1150, vízoldhatósági elemzése az előző példában nyert termékek vízoldhatóságával megegyezik. Az anyalúgból ioncserélőgyantán való lúgmentesítés után 36%-os vizes formaldehid oldatot kapunk, amely a jelenlevő tetrahidrobenzoguanamin folytán, alacsony hőmérsékleten való tárolás esetén is stabilis. Szabadalmi igénypontok: 5 1. Eljárás több mint 80% formaldehidtartalmú, tiszta, száraz mikrokristályos megjelenésű, 50 C°-on 30—40 perces oldási idő alatt 95%-ban oldható, 15—70 átlagos polimerizálási foknak 10 megfelelő, 450—2100 átlagos mólsúlyú, termikus stabilitással bíró paraformaldehid előállítására, alkalikus jellegű formaldehid oldatokból, bepárlás,. hűtés és a kivált kristálykása centrifugálása útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási form-15 aldehid oldatot, a töményítési szakasz előtt vagy után 0,01—5 súly%, célszerűen 0,05—2 súly%, (1) általános képletű stabilizálószerrel — mely képletben R±

hidrogént, alkil-, aril-, orto-helyzetben arillal helyettesített guanaminil-gyököt, 20 alkilaril vagy alkilamino csoportot, adott esetben helyettesített származékokat jelent, R2 és R3 lehet azonos vagy különböző, éspedig hidroxil, a benzolgyűrűben helyettesített vagy hidrogénezett aril- vagy —NR'R" csoportot jelent, mely 25 utóbbi csoportban R' és R" lehet azonos vagy különböző, éspedig aril- vagy alkil-csoportot, adott esetben hidroxilcsoportokkal helyettesített csoportokat jelenthet — hozzuk össze, és adott esetben a centrifugálás után kapott para-30 formaldehidet 95%-nál több CH2

0-t tartalmazó, 90%-nál nagyobb vízoldhatóságú termékké szárítjuk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy stabilizáló-35 szerként benzoguanamint, diallilmelamint vagy tetrahidrobenzoguanamint használunk fel. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja tömény, —20 C° és 60 C° közötti hőmérséklettartományban stabilis 36—45 súly% 40 CE^O-t tartalmazó vizes formaldehid oldatok előállítására, azzal jellemezve, hogy a centrifugálás után kapott nyersterméket vízben oldjuk fel. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-45 sítási módja több mint 30% CH^O-t tartalmazó alacsony hőmérsékleten stabilis formaldehid oldatok előállítására, azzal jellemezve, hogy a paraformaldehid centrifugálása során nyert anyalúgot ioncserélőgyantán való lúgmentesítés-50 nek vetjük alá. 3 rajz, 3 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 656508. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 6