151953. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízoldható paraformaldehid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÄGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. VII. 16. (MO—583) Olaszországi elsőbbsége: 1962. VII. 17. Közzététel napja: 1964. X. 23. Megjelent: 1965. XII. 01. 151953 Szabadalmi osztály: 12 O 5-r-lO *»• Nemzetközi osztály: C 07 c3 Decimal osztályozás: Feltalálók: Dakli Ibrahim vegyész, Lupi JNazareno vegyész, Zamboni Valentino vegyész, D'Emilio Avio vegyész, Milano, Olaszország Tulajdonos: Montecatini Sociéta Generale per l'Industria Mineraria e Chimica cég, Milano, Olaszország Eljárás vízoldható paraformaldehid előállítására A találmány oly különleges minőségű paraformaldehid előállítására vonatkozik, mely vízben teljes mértékben oldható, kis mólsúlya van, • tárolás- sőt szárításálló is. Ilyen minőségű paraformaldehidet speciális stabilizálószereket tar- 5 talmazó tömény formaldehid oldatokból lehet előállítani. Ismeretes az a tény, hogy a formaldehid polimerizálása kellő mértékben koncentrált vizes formaldehid oldatokban, általában 50 C° alatti 10 hőmérsékleten a pH-érték megfelelő változtatása útján segíthető elő. A polioximetilén képződése, valamint a kiindulási formaldehid mennyiségre számítva az oldatból kivált paraformaldehid mennyisége kü- IS lönböző műveleti paraméterekkel befolyásolható és főképpen az alább felsorolt tényezőktől függ: 1. A vizes oldat kezdeti formaldehid koncentrációja, 2: a pH-érték, 20 3. a kristályosítási hőmérséklet. A tapasztalat alapján a következő tények állapíthatók meg: 1. Minél nagyobb a vizes formaldehid oldat kiindulási koncentrációja, annál nagyobb a 25 formaldehid polimerre való átalakulása. Ennek a tényezőnek határt szab az a körülmény, hogy egy meghatározott határon túl a formaldehid oldatok koncentrálása nehézségbe ütközik. 30 2. A polimerizálás vagy a pH-érték 2 alá való csökkentésével vagy a pH-érték 5 fölé való emelésével váltható ki. A gyakorlatban a pH-értéket célszerűen 8 és 10 közé szabályozzuk. Az ennél nagyobb pH-értékek bár kedvezőek lennének, azonban a Canizzaro-reakció beállása folytán nem ajánlatosak. 3. Minél alacsonyabb a kristályosítási hőmérséklet, annál nagyobb a polimerre számított hozam. Figyelembe kell venni azonban azt, hogy a 25 C° alatti hőmérsékleten kinyert polimerek nagy százalékban alacsony mólsúlyú termékeket tartalmaznak, melyek pasztaszerű konzisztenciája igen megnehezíti a centrifugálást és esetleg rákövetkező feldolgozási műveleteket. Abból a célból, hogy technikailag használható terméket kapjunk, a szakirodalom szerint az alábbi feltételek egyikét szükséges betartani: a) a polimerizálást nagy metanolmennyiség jelenlétében kell elvégezni (Naujoks—Walker: Formaldehyde c. könyv, 127. oldal); b) a kristályosítási hőmérsékletet 25—40 C°ra kell szabályozni, és kristályosítás során az oldatban levő formaldehidre számítva 0,25—0,75 arányban szilárd polioximetilént kell beadagolni (1,253.275 sz. francia szabadalom); c) nagytöménységű formaldehid oldatot kell felhasználni (formaldehidtartalom. 80%) és magas hőmérsékleten kell a kristályosítást elvégez-151953
