151949. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsav-származékok előállítására
11 3. példa: 2,3-dimetil-4-.(2-metilén-butiril)»fenoximetánszulfonsavas nátrium A) 2,3-dimetil-4-butiril-fenol előállítása Az 1. példa A) pontjában leírthoz hasonló módon járunk el, az ott említett 2,3-diklóranizol helyett azonban 2,3-dimetil-anizol ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk, egyébként azonban ugyanazokat a reagáló anyagokat dolgozzuk fel, ugyanolyan eljárással. Ily módon 2,3-dimetil-4-butiril-íenolhoz jutunk. B) 2,3-dimetil-4-butiril-f enoximetánszulfonsavas nátrium előállítása Az 1. példa B) pontjában leírthoz hasonló módon járunk el, az ott említett 2,3-diklór-4--butiril-fenol és nátrium-klórmetánszulfonát-monohidrát helyett azonban 2,3-dimetil-4-butiril-fenol és nátrium-brómrnetánszulfonát ekvimolekuláris mennyiségeit alkalmazzuk; egyébként az 1. példa B) pontjában megadott reagáló anyagok és módszerek alkalmazásával 2,3-d;imetil-4-butiril-fenoximetánszulfonsavas nátriumhoz jutunk. C) 2,3-dímetil-4-(2-metilén-butiril)-fenoximetánszulfonsavas nátrium előállítása Lényegében az 1. példa C) pontjában leírt módon járunk el, az ott említett 2,3-diklór-4--butiril-fenoximetánszulfonsavas nátrium helyett azonban a 2,3-dimetil-4-butiril-fenoximetánszulfonsavas nátrium ekvimolekuláris raenynyiségét alkalmazzuk; ily módon 2,3-dimetil-4--(2-metilén--butiril)-fenoximetánszulfonsavas nátriumot kapunk termékként. 4. példa: A 3-metil-4- (;2~metilén-butiril)-f enoximetánszulfonsav nátrium, bárium és káliumsójának előállítása A) 3-metil-4-butiril-fenol előállítása Az 1. példa A) pontjában leírthoz hasonló módon járunk el, azonban az ott említett 2,3--diklór-anizol helyett 3-metii-anizol ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk; egyébként az 1. példa A) pontjában leírt reagáló anyagok és módszerek alkalmazásával 3-metil-4-butiril-fenolhoz jutunk. B) 3-metil-4^butiril-fenoximetánsZ:Ulfonsavas nátrium előállítása Az 1. példa B) pontjában leírthoz hasonló módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ott említett 2,3-diklór-44>utiril-fenol helyett 3--metil-4-butiril-fenol ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk; egyébként az I. példa B) 1» pontjában megadott reagáló anyagok és módszerek alkalmazásával 3-metil-4-butiril-fenoximetánszulfonsavas nátriumot kapunk. 5 C) A 3~metü-4-(2-metilén-butiril)-fenoximetánszulfonsav nátrium-, bárium- és káliumsójának előállítása Az 1. példa C) pontjában leírthoz hasonló \. 10 módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az ott említett 2,3-diklór-4-butiril-fenoximetán- < szulíonsavas nátrium, helyett 3-metil-4-butiril-íenoximetánszulfonsavas nátrium ekvimolekuláris mennyiségét alkalmazzuk; egyébként az 15 1. példa C) pontjában megadott reagáló anyagok és módszerek alkalmazásával először a 3--metil-4-'(2-me:tilén^butiril)-ifenoximetái nszulfonsav nátriumsóját, majd e vegyület báriumsóját kapjuk. A kapott báriumsót azután 500 ml 20 forró vízben oldjuk. Az oldathoz 0,005 mól káliumszulfát 10 ml vízzel készített oldatát adjuk és az elegyet diatomaföld-rétegen keresztül leszűrjük a képződött báriumszulfát eltávolítása céljából. A szüredéket vákuumban, 60 25 C° hőmérsékleten szárazra pároljuk 'be. A maradékot 300 ml 95%~os etanollal felvesszük, leszűrjük és a szüredékhez 400 ml étert adunk. Ily módon a 3-metil-4-.(2-metilén-butiril)-fenoximetánszulfonsav káliumsójához jutunk. 30 5. példa: 2,3-diklór-4-i(2-etilidén-butiril)-fenoximetánszulfonsavas nátrium 35 A) 2,3-d:iklór-4-(2-etü-butiril)-fenol előállítása 53,11 g (0,3 mól) 2,3-diklór-anizol, 350 ml széndiszulfid és 80,77 g (0,6 mól) 2-etil-butiril-40 klorid elegyét vízmentes körülmények között 40 g (0,3 mól) alumíniumkloridporral kezeljük, 5 perc alatt adva hozzá az alumínium kloridot, keverés köztben. Az elegyet azután szobahőmérsékleten 6 óra hosszat tovább keverjük, majd 45 szobahőmérsékleten éjjelen át állni hagyjuk. Az elegyet azután vízfürdőben 55 C° hőmérsékletre melegítjük és a hidrogénklorid-fejlődés befejeződéséig '(ami IV2 óra hosszat tart) ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd szobahő-50 mérsékletre hűtjük le és vízmentes körülmények között, 5 perc alatt 40 g ,('0,3 mól) alumíniumklorid-port adunk hozzá keverés közben. Az elegyet vízfürdőben 55 C° hőmérsékleten tartjuk IV2 óra hosszat, keverés közben. 55 A széndiszulfidot azután csökkentett nyomás alatt eltávolítjuk az elegyből és a maradékhoz ugyanolyan térfogatú1 vízmentes heptánt adunk. A kapott elegyet vízfürdőn 3 óra hoszszat hevítjük, keverés közben. Szobahőmérsék-60 létre történő lehűlés után a heptánt dekantáljuk, a maradékot pedig 450' g jég és 45 ml tömény sósav elegyéhez adjuk. A kiváló olajszerű terméket éterrel extraháljuk, az éter es oldatot vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk**,' 85 majd az étert csökkentett nyomás alatt eltá-6
