151945. lajstromszámú szabadalom • Eljárás akrilnitril polimerek fonóoldatainak előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1963. II. 15. Svájci elsőbbsége: 1962. II. 16. Közzététel napja: 1964. X. 23. Megjelent: 1965. XII. 01. (LO—241) 151945 Szabadalmi osztály: 29 b Nemzetközi osztály: D 01 f Deci mái osztályozás: Feltalálók: .Dr. Dagon Roland vegyészmérnök, Fribourg, Nordmann Camille technikus, Pérolles, Svájc Tulajdonos: Lonza A. G. cég, Gampel/Wallis, Svájc Eljárás akrünitril polimerek fonóoldatainak előállítására A találmány vizes salétromsavoldatban feloldott akrilnitrilpolimérek fonóoldatainak előállítására vonatkozik. Az ismert eljárások során a poliakrilnitrilpolimérek fonóoldatainak előállítása két egymás^ 5 tói különálló munkaszakaszban történt. Először a sok ismert polimerizálási eljárás valamelyikével előállították a polimert, majd a második szakaszban a kapott polimert egy alkalmas oldószerben feloldották. Ez az előállításmód azon- 10 ban körülményes és sok hátránnyal jár. így pl. a kicsapott polimert mosás után szárítják, adott esetben megőrlik és szitálják, mielőtt a feloldására sor kerülne. A gyakorlatban további nehézséget jelent a szilárd polimer homogén olda- 15 tainak előállítása is, így pl. a nem teljes mértékű oldódás folytán daraképződés, ill. megduzzadt zárványok képződése lép fel. Ismeretes az, hogy a vizes salétromsav, 20 amelynek HN03

tartalma 46—68%-ig terjed, olyan tulajdonsággal rendelkezik, miszerint az akrilnitrilpoliméreket oldja. Ilyen töménységű salétromsavban az akrünitril polimerek oldhatósága erősen függ a hőmérséklettől. A 46%-os 25 salétromsavat pl. 98 C°-ra kell felmelegíteni ahhoz, hogy az oldás megtörténjen. Ha az oldást a környezeti hőmérsékleten kívánjuk lefolytatni, úgy a salétromsavnak legalább 54%-os töménysége szükséges. Ilyen oldatokból a poli- 30 akrünitril kémiailag változatlan állapotban visszanyerhető. Azt találtuk, hogy a polimer szilárd állapotra való átvitelét azzal lehet elkerülni, ha az akrilnitrilpoliméreket közvetlenül a vizes salétromsav oldatban képezzük. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél sok akadályt kellett leküzdeni. így elsősorban attól kellett tartani, hogy az olyan töménységű salétromsav, amelyik a poliakrilnitrii oldására megfelelő, különösen a szobahőmérséklet feletti hőfokon az akrilnitrillel reakcióba lép, és vagy a C=C kötést vagy a C—N hármas kötést támadja meg. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a monomer akrilnitril vizes salétromsav oldatban meghatározott körülmények között nemcsak stabilis, hanem ilyen közegben az akrilnitril polimerizálása is kivitelezhető. Az akrilnitril polimerizálása önmagában azonban igen lassú folyamat, ezért további problémát képezett a polimerizációs sebességnek polimerizációs gyorsító szerekkel való megnövelése. Előre nem volt az sem látható, hogy a polimerizációs gyorsítószerek jelenléte nem vezet-e akár a C=C kötés, akár a C—N hármas kötés megtámadására. Azt találtuk, hogy a felsorolt káros mellékreakciók bekövetkezése elkerülhető és fonóképes, gélszerűen megduzzadt, zárványoktól mentes akrilnitrilpolimérek állíthatók elő. 151945