151932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N,N',N"-helyettesített melaminok előállítására
151932 7 • ' 8 mány szerinti vegyületek előnye, hogy kenőhatásuk jobb, míg a polifeniléterekkel szemben az az előnyük, hogy dermedési pontjuk mélyebb és így a ma szokásos motorokban jobban használhatók. Figyelemre méltó a találmány szerinti melaminszármazékok savakkal és alkáliákkal szembeni igen jó stabilitása is. A találmány értelmében kapható melaminszármazékok folyékony állapotban közepes vagy nagy viszkozitásúak; nagy előnyük, hogy ez a viszkozitás igen kevéssé függ a hőmérséklettől. A találmány értelmében előállított melaminszármazékok többcélú kenőanyagként is használhatók. Valamely adott cél esetében a kívánatos tulajdonságokat különböző ilyen melaminszármazékok keverése útján is elérhetjük. A találmány értelmében előállított melaminszármazékok azért is jól használhatók kemény felületek kenésére, mert ezek a melaminszármazékok az ilyen felületekkel érintkezve erősen tapadó filmet képeznek a felületeken; így ezek a vegyületek igen alkalmasak a fémfelületek, fémötvözet-felületek, szilikát-, mint üvegfelületek, valamint egyéb kenést igénylő anyagok, mint pl. gumi-tömítőgyűrűk kenésére. A találmány értelmében kapható N,N',N"-heiyettesített melaminok egymagukban vagy különféle adalékokkal kombináltan alkalmazhatók, így pl. olyan esetekben, amikor ezeket a melaminszármazékokat nagy hőállóságuk folytán 150 C° feletti hőmérsékleteken kívánjuk alkalmazni, előnyös, ha oxidációgátlószereket keverünk hozzájuk, az ilyen hőmérsékleten már esetleg fellépő autooxidáció meggátlására. A találmány szerint előállított N,N',N"-helyettesített melaminokat nagynyomású felhasználást elősegítő adalékanyagokkal, mint foszfitokkal, foszfátokkal, kénezett spermolajjal stb., bárium- vagy kalcium-mahagoniszulfonátokkal, korróziógátló szerekkel, mint szarkozinokkal vagy benztriazolokkal, dermedéspontcsökkentő szerekkel, szilikon-alapú habzásgátló szerekkel, sűrítőszerekkel, pl. fémszappanokkal, bentonitokkal, ftalocianinokkal, violantronokkal keverhetjük. Az új szintetikus kenőanyagokat másfajta kenőanyagokkal, mint pl. nagy fokban tisztított ásványolajfrakciókkal, észterekkel, pl. polialkoholok hosszabbláncú zsírsavakkal képezett észtereivel . (mint omega-trihidroximetil-alkánok hosszabbláncú zsírsavésztereivel), hosszabbláncú polikarbonsavak alkanol- vagy glikol-észtereivel, ortokovasav 2-etilhexanol-észtereivel vagy szilikonokat, vagy pedig szerves foszforvegyületeket tartalmazó kenőanyagokkal is keverhetjük, még pedig tetszés szerinti, az adott célnak megfelelő mennyiségi arányokban (amennyiben az említett másfajta kenőanyagok egyáltalán keverhetők a találmány szerinti szintetikus kenőanyagokkal). A következő példák a találmányt jobban megvilágítják anélkül, hogy azt korlátoznák. E példákban a mértékegységek a metrikus rendszerben, a hőmérsékletek pedig Celsius-fokokban vannak megadva. 1. példa: 2-diciklohexüamino-4-dibutilamino-6--dioktadecilamino-s-triazin (I. képlet) 1. reakciólépés: 2-diciklohexilamino-4,6-diklór-s-triazin. i 185 rész cianurkloridot 600 rész forró klórbenzolban oldunk és az oldatot —10° hőmérsékletre hűtjük le. A hideg oldatba 2 óra alatt fokozatosan beadagolunk élénk keverés közben 187 rész diciklohexilamint és 40 rész vizet, majd —5° és 0° közötti hőmérsékleten, másfél óra alatt 200 rész 20%-os nátronlúgot. Ha a reakcióelegy már semlegessé vált, a klórbenzolréteget különválasztjuk, hideg vízzel mossuk és kiizzított nátriumszulfáton szárítjuk. A klórbenzolt azután vákuum . alatt legnagyobbrészt ledesztilláljuk és a maradékot kristályosodni hagyjuk. A levált fehér kristályokat leszívatjuk és vákuumban megszárítjuk. Ily módon 205 rész 2-diciklohexilamino-4,6-diklór-s-triazint kapunk, 168°-on olvadó nyers termékként, az elméleti termelés 66,3%-ának megfelelő hozammal. Elemzés: C15 H 22 N 4 C1 2 mólsúly 329 számított értékek: N 17,02%, Cl 21,07%, talált értékek: N 16,74%, Cl 21,28%. 2. reakciólépés: 2-diciklohexilamino-4-dibutilamino-6-klór-s-triazin. 165 rész 2-diciklohexilamino-4,6-diklór-s-triazint 1000 rész toluolban oldunk. Az oldathoz keverés közben, 20° és 25° közötti hőmérsékleten, 1 óra alatt hozzáadagolunk 66,5 rész dibutilamint és 30 rész vizet. Ezután 20° körüli hőmérsélketen,, keverés közben, fél óra alatt hozzácsepegtetjük 20 rész nátriumhidroxid 60 rész vízzel készített oldatát. Utána 40° hőmérsékleten mindaddig folyatjuk az élénk keverést, míg az elegy pH értéke el nem éri a 7,5 értéket. A vizet ezután elkülönítjük, a toluolos oldatot a szervetlen alkotórészek eltávolítása céljából még többször mossuk vízzel, majd elválasztjuk a toluolos oldatot és kiizzított nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldószert ezután ledesztilláljuk és az összes illékony alkotórészeket 140° hőmérsékleten, 0,01 mm Hg-oszlop nyomásig fokozódó vákuum alatt, ez utóbbi nagyságú vákuumot fél óra hosszat fenntartva, eltávolítjuk. Ezután az anyagot lehűlni hagyjuk. Egy igen viszkózus masszát kapunk, 191 rész mennyiségben. A hozam az elméleti mennyiség 90,7%-ának felel meg. Elemzés: C23 H 40 N 5 C1 mólsúly 421,5 számít. C 65,50%, H 9,50%, N 16,63%, Cl 8,49%, talált C 65,31%, H 9,43%, N 16,82%, Cl 8,81%. A fenti közbenső termék előállítása példaképpen szolgál valamennyi, a további példákban szereplő N,N'-2,4-diomino-6-klór-s-triazm előállítására. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 •i
