151784. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves bázisok, főként alkaloidok kinyerésére

181784 3 4 hidroxil-, nitro- vagy nitril-csoportot, egynél több karboxil-csoportot stb.) tartalmazó szerves karbonsavak és szulfosavak, amelyek diszszociációs állandója nagyobb, mint K = 10~2 (pl. oxálsav, triklórecetsav, szalicilsav, ftálsav, flaviánsav), továbbá az egy vegyértékű szervetlen savak, mint a perklórsav, brómhidrogénsav stb. használhatók. Vízzel nem elegyedő szerves oldószerként előnyösen benzolt vagy diklóretánt alkalmazhatunk, de hasonlóan jó eredményeket érhetünk el más aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogén, pl. toluol vagy kloroform alkalmazásával is. A találmány tehát oly eljárás szerves bázisok, főként alkaloidok nyers oldatokból való kinyerésére és tisztítására, amelynek során a nyers szerves bázis vizes-savas oldatát a bázis aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénekben oldódó komplex vagy addíciós vegyületének képzésére alkalmas vegyület, mint rodánsav vagy ennek fémsói és komplexei, vagy a protonmozgékonyságot növelő csoportot tartalmazó és 10_2

-nél nagyobb disszociációs állandójú szerves savak vagy egyvegyértéű szervetlen savak jelenlétében valamely aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénnel hozzuk érintkezésbe, végül pedig a kinyerendő szerves bázis így szerves oldószerbe vitt komplex vagy addíciós vegyületét alkalikus anyag hozzáadásával elbontjuk és a bázist önmagában ismert módon kinyerjük az oldatból. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitele többféle módon lehetséges. A találmány egyik célszerű megvalósítási módja esetében a kinyerendő és tisztítandó szerves bázist oly módon visszük viszonylag tömény vizes-savas oldatba, hogy a bázis vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatát (amelyet pl. a bázist tartalmazó növény anyag extrakciója útján közvetlenül kaptunk) valamely nagyfelületű szilárd anyag felületén eloszlatott, viszonylag tömény vizes savoldattal érinkteztetjük, amikor is a szerves bázisnak az illető savval képezett sója a nagyfelületű hordozó felületén filmszerű rétegben eloszló vizes-savas fázisba oldódik át. Ez az átoldódás még nem teljesen szelektív, átoldódnak a filmszerű vizes-savas fázisba különféle szennyezések, mint a gyanták, lipoidok, klorofil stb. egy része is, ezek azonban legnagyobb részt könnyen eltávolíthatók, ha a nagyfelületű hordozón eloszlatott filmszerű vizes savas fázist valamely vízzel nem elegyedő, apoláros szerves oldószerrel, pl. petroléterrel, benzinnel vagy benzollal átöblítjük. Ezután következik a szerves bázis aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénekben oldódó komplex, ill. addíciós vegyületének létrehozatala és szerves fázisba való átvitele; erre a célra a találmány szerinti eljárás e kiviteli alakja esetében olyan, a proton-mozgékonyságot növelő csoportot tartalmazó, 10~2-nél nagyobb disszociációs állandójú savjellegű szerves vegyületet alkalmazunk, amely maga is oldódik a szerves fázisban. E vegyület aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénes, pl. benzolos vagy diklóretános oldatát hozzuk a nagyfelületű hordozón eloszlatott vizes-savas filmszerű réteggel, amely a kinyerendő szerves bázis sóját tartalmazza, érintkezésbe. A szerves bázis így létrehozott komplex, ill. addíciós vegyülete szelektíven a szerves fázisba megy át és abból alkalikus anyaggal történő elbontás után a szerves bázis tiszta állapotban kinyerhető. A viszonylag tömény vizes-savas oldat filmszerű réteggé történő eloszlatására nagyfelületű szilárd hordozóként bármely nagyfelületű inert sziárd anyag, pl. vatta, viszkózszivacs vagy valamilyen szemcsés vagy pórusos, oldhatatlan szilárd anyag alkalmazható. Az eljárás egy célszerű kiviteli alakja esetében magát a sóképző savat alkalmazzuk erre a célra szilárd kristályos alakban hordozóként a savas-vizes fázis filmszerű rétegben történő eloszlatására. A szerves oldószerben oldódó komplex, ill. addíciós vegyületet nem képező szilárd kristályos savat, pl. citromsavat vagy borkősavat (amelyek első disszociációs állandója K = 8,4 • 10_i, ill. 1,1 • 10~3) célszerűen egy oszlopba töltjük be és vízzel nedvesítjük meg, és ezzel már ki is alakítottuk a filmszerű vizes-savas fázist a savkristályok felületén. Ezzel hozzuk azután a komplex, ill. addíciós vegyület képezésére alkalmas savjellegű vegyület aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénes oldatát érintkezésbe, a kinyerendő szerves bázis komplex, ill. addíciós vegyületének szerves fázisba való vitele céljából. A vízzel megnedvesített kristályokat tartalmazó oszlopon tehát először a kinyerendő szerves bázis nyers, vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatát, maid az öblítő apoláros szerves oldószert, végül pedig a kinyerendő szerves bázis komplex, ill. addíciós vegyületének képezésére alkalmas savjellegű vegyület, aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénes oldatát folyatjuk át, majd a legutóbbiból, a komplex, ill. addíciós vegyület alkalikus anyaggal történő elbontása után nyerjük ki a szerves bázist tisztított állapotban. A találmány szerinti eljárás egy másik célszerű kiviteli alakia esetében a kinyerendő szerves bázis nyers, vízzel nem elegyedő szerves oldószeres oldatából valamely, szerves oldószerben oldódó komplex, ill. addíciós vegyületet nem képező sav, tehát legalább kétvegyértékű szervetlen sav, pl. kénsav vagy foszforsav, vagy pedig a proton-mozgékonyságot növelő csoportokat nem tartalmazó, vagy ilyeneket bár tartalmazó, de lCr2-nél kisebb disszociációs állandójú szerves sav, pl. citromsav vagy borkősav vizes oldatával való kirázás útján állítjuk elő a kinyerendő szerves bázis sójának viszonylag tömény vizes-savas oldatát és ebből, a szerves bázis komplex, ill. addíciós vegyületének képzésére alkalmas vegyület jelenlétében, aromás vagy halogénezett alifás szénhidrogénnel való kirázás útján visszük át szerves fázisba a kinyerendő szerves bázis komplex, ill. addíciós vegyületét. A komplex, ill. addíciós vegyület képzésére szolgáló vegyületet ebben az esetben nemcsak az aromás vagy halogénezett alifás 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 S