151660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magasabb acetilénszármazékokkal és aromás vegyületekkel szennyezett metanol tisztítására
151660 3 4 gasabb acetilénszármazékok töménysége nagyobb, vagy pedig az alsó fázisban történik polimerizálás desztilláció közben, még akkor is, ha a folyadékot desztillálás előtt megszűrik. A képződött polimerek a feldolgozó berendezésekben dugulást okoznak és ennek folytán nehezen kezelhetők. A jelen találmány értelmében a metanol tisztítását úgy végezzük, hogy vizet keverünk hoz-, zá, majd célszerűen ködszerűen eloszlatott állapotban egy extraháló (sztrippelő) gázáramba közvetlenül bevezetjük. A víz hozzáadása elősegíti a magasabb acetilénszármazékok és aromás vegyületek teljes eltávolítását, ezek ugyanis a folyamat közben folyékony állapotból gyorsan gáz alakú állapotba mennek át polimerizálás nélkül. Abból a célból, hogy a magasabb acetilénszármazékokból és aromás vegyületekből álló olajos fázis képződésének lehetőségét a minimumra csökkentsük, az extraháló (sztrippelő) gáz áramában végezzük a vízzel való elkeverést. Extraháló (sztrippelő) gázként bármely éghető avagy iners gáz (mint pl. N2 , C0 2 ) felhasználható. Egyes esetekben előnyös, ha ugyanazt a gáz alakú szénhidrogént használjuk fel, mint amelyet acetilén előállítása céljából a krakkolásnál nyersanyagként alkalmazunk. Az extraháló (sztrippelő) gáz természetesen nem tartalmazhat oxigént (legfeljebb 1%), vagy vízben, ill. metanolban nagymértékben oldódó gázokat (mint NH3), vagy olyan anyagokat, amelyek az acetilén jellegű vegyületekkel vagy további szennyezésekkel (mint CS2 ) reagálhatnak. Éghető gázokat akkor alkalmazunk, ha a kinyert acetiléneket vagy aromás vegyületeket tüzelőanyagként hasznosítjuk, iners gázt pedig az esetben, ha a teljes gázmennyiséget lefúvatjuk. A tisztítandó metanolt olyan arányban keverjük vízzel, hogy a vízzel hígított elegy víztartalma legalább 50%, előnyösen azonban mintegy 65% legyen. A metanollal való elkeverése előtt a vizet az extraháló (sztrippelő) gázok magasabb acetilénszármazék tartalomtól való kimosására, valamint az abban levő metanolgőz kinyerésére használhatjuk fel. Az 1. ábrán a találmány szerinti eljárást vázlatosan szemléltetjük. Az 1. ábrán és a leírásban a berendezés egyes vezetékeiben (a1; a 2 , b x , b 2 stb.) keringő folyamatanyagokat a^ a2 ' bi' b 2 stb. jelöljük a könnyebb érthetőség céljából. A folyamatba vitt szennyezett metanolt a-val, a bevitt extraháló (sztrippelő) gázokat b-vel és c-vel, míg a távozó, tisztítási folyamatban részt vett anyagokat, mint a tisztított metanolt A-val, a gázokat C-vel és B-vel jelöljük. A fagyálló közegként vagy oldószerként felhasznált és az ábrán fel nem tüntetett berendezésből távozó &i szennyezett metanolt az al vezetéken keresztül az 1 oszlopba vezetjük, ahol a metanolt, a benne oldott acetiléntől és adott esetben etiléntől való tisztítás céljából először a b gázzal expandáltatjuk és extraháljuk. Az 1 oszlopból, a kezelt metanol a2 ' az a 2 vezetéken keresztül a 6 keyerőedénybe kerül, aholis a 3 oszlopból d2 vezetéken távozó d 2 ' vízzel bensőséges módon elkeverjük. A kezelt metanol- és vízelegyet előnyösen cseppenként adagoljuk a 2 oszlopba, amelyben C folyamatba vitt gázáramot áramoltatunk felfelé. A c{ gázáramot a 6 oszlopba Ci vezetéken keresztül vezetjük be. A kezelt elegy végül a 2 oszlop alján mint a3 ' vizes metanololdat a 3 vezetéken távozik. Ezt a magasabb acetilén- és aromás származékoktól mentes oldatot a3 vezetéken a 12 szivattyú segítségével és adott esetben a 11 szűrőn való szűrés után a 7 desztilláló oszlopba vezetjük. A desztilláció útján víztől elkülönített tisztított a4 ' metanolt ismét felhasználjuk mint oldószert vagy mint fagyálló közeget. A desztillálásnál visszamaradó dx ' vizet d x vezetéken a 3 oszlopba vezetjük be abból a célból, hogy azzal az extraháló (sztrippelő) gázokkal a szennye^ zett metanolból eredő és a magasabb acetilén-és aromás származékokkal együtt magával ragadott metanol-gőzöket a c2 ' extraháló gázból kinyerjük. A metanolgőzök kinyerése után az extraháló gázok (c3 ') c 3 vezetéken távoznak a rendszerből. A víz egy részét eltávolítjuk, mivel a körfolyamatba az a szennyezett metanollal, valamint a b és c extrakciós gázokkal belépő víz mennyisége nagyobb, mint az a vízmennyiség, amely a tisztított A metanollal, valamint B és C gázokkal együtt kilép. Az 1 oszlop előnyös módon vagy töltet nélkül vagy közönséges Raschig gyűrűkkel, esetleg cseréppel van töltve abból a célból, hogy a folyadéknak oszlopban való tartózkodását, amely a polimerizálást elősegítené, elkerüljük. Ez az oszlop egy kereskedelemben hozzáférhető kúpos porlasztóval van ellátva. Az oszlop üzemeltetését azon elv vezérli, hogy a magasabb acetilénszármazékok viszonylagosan emelt hőmérsékleten és parciális nyomásokon nem stabilisak, ezért célszerűen alacsony hőmérsékleten és atmoszférikus nyomás alatt dolgozunk. Az acetilén és etilén alacsony hőmérsékleten való kinyerése könnyen elvégezhető, ezért az extraháló gáz (b), a magasabb acetilénszármazékok (amelyek jobban oldódnak), valamint az acetilén és etilén (kevésbé oldódik) közötti metanolban fennálló oldhatósági különbség miatt kevesebb magasabb acetilénszármazékot ragad magával, ennek folytán az extraháló gáz a b2 vezetéken közvetlenül az acetilénkinyerő berendezésbe vihető. A 2. ábra az 1. ábrán feltüntetett 2 és 3 oszlop különleges kiviteli alakját ábrázolja, amelyeket jelen esetben egy oszlopba egyesítettünk. A 2. ábra 2 és 3 jelzésű oszloprészei meg-f eleinek az 1. ábrán külön-külön feltüntetett 2 és 3 oszlopnak, míg a többi jelölés teljességgel megegyezik az 1. ábra jelölésével. A 2 oszlop lehet töltet nélküli, egyes esetekben azonban oly kiviteli alakot választunk, hogy az oszlop felső részét töltet nélkül, míg alsó részét Raschig gyűrűs vagy egyéb töltettel üzemeltetjük. A töltetet úgy választjuk meg, hogy 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
