151660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magasabb acetilénszármazékokkal és aromás vegyületekkel szennyezett metanol tisztítására

151660 5 6 a folyadéknak az oszlopban való lehetséges tartózkodási idejét, amely a polimerizálást elősegítené, csökkentsük. Ezzel oly lehetőséget is kiküszöböltünk, hogy nem szabályos üzemmenet esetén a képződött polimereket az oszlop ne tartsa vissza, ill. ennek lehetőségét a minimumra csökkentse. Nem szabályszerű üzemmenet az esetben következhet be, ha a 6 keverőben vízhiány lép fel, vagy nem lép be kellő mennyiség extraháló gáz a 2 oszlopba; ilyen esetekben a polimereket a 11 szűrő tartja vissza, amelyet természetesen normális üzemmenet esetén nem kapcsolunk a folyamatba. A 6 keverőedény szokványos, folyadékokhoz használt porlasztó keverő (pl. a KSM típus Leclér Co. gyártmánya), amely a két folyadéksugarat a porlasztón kívül egyesíti. A 2 oszlopba történő extraháló gáz hozzávezetés sebessége az oszlop hőmérsékletétől és nyomásától, továbbá a tisztítandó metanolban levő szennyezések mennyiségétől és minőségétől, valamint az oszlop méreteitől függ. Általában olyan extraháló gázsebességgel előnyös dolgozni, mimellett 1 kg tisztítandó metanolra nem kevesebb, mint 0,8 Nm3 extraháló gáz jut. Az oszlop 0,4—1,5 absz. atm. nyomáson, előnyösen atmoszférikus nyomáson üzemeltethető. Az üzemhőmérséklet —20 és +50 C°, előnyösen kb. +25 C°. A 3 oszlop kiviteli alakja célszerűen egy tányéros oszlop lehet. Az 1. ábra további jelöléseit a példa kapcsán magyarázzuk meg. A 2 és 3 oszlop előnyösen egyetlen készülékké egyesíthető, ezt a lehetőséget a 2. ábrán szemléltetjük. Az 1. ábra szerinti berendezés egy mosóoszloppal egészíthető ki, ennek az a rendeltetése, hogy az 1 oszlopból távozó, az extrakciós gázokkal (b2

') magával ragadott metanol gőzök kinyerésére szolgáljon. A metanol kimosására vagy a 3 oszlophoz hozzávezetett víz egy részét, vagy a már extrahált vizes metanololdat egy részét használjuk fel, a tisztítandó gázok hőmérsékletétől függően. Abban az esetben, ha a hideg szennyezett metanol hidegtartalmát hasznosítani kívánjuk, akkor azt úgy érjük el, hogy a 6 keverőedény mellé helyezett hőcserélőben, a szennyezett és tisztított metanol közti hőcserét végzünk. Az említett kinyerési művelet a magasabb acetilén származékok elbomlási veszélye nélkül elvégezhető, ha ezek a metanolban +20 C°-on 30 súly% alatti mennyiségben vannak jelen. A találmány szerinti tisztítási művelet, valamint az ábrák további részleteit a példa kapcsán ismertetjük. 10 000 Nm3

acetilénes gázt, amelyet a metán oxigénnel való parciális elégetése útján nyertünk, majd 10 atm. komprimáltunk és mosással C02

-től megszabadítottunk, + 20 C°-ról — 80 C°-ra hűtünk és ezen a hőmérsékleten végezzük az acetilén kinyerését. Lehűtés közben 500 kg 98%-os metanolt fecskendezünk be a gázba. A metanol abszorbeálja a vizet, az aromás és a magasabb acetilénszármazékok tetemes részét. Az így nyert szennyezett metanol, vagyis a találmány szerinti eljárás egyik lehetséges kiindulási anyaga — 80 C°-on távozik az acetilénkinyerő berendezésből és közvetlenül a tisztítóberendezésbe való bevezetésre kerül. A tisztítási művelet az 1 töltet nélkül oszlopban kezdődik, ahol a belépő szennyezett metanol nyomását atmoszférikus nyomásra csökkentjük (expandálás) és acetiléngáz-kezelő berendezésből +20 C°-on távozó 40 Nm3

b „szintézisgázzal" extraháljuk. A gáztalanított acetilént ismét visszavezetjük és kinyerjük. Az 1 oszlopból —20 C°-on távozó metanolt 4 szivattyúval 2 kg/cm2

nyomással vezetjük be. a 6 porlasztó keverő edénybe. Az 5 szivattyúval az előbbi 6 keverőedónybe d2

vezetéken 2 kg/ cma

nyomással oly vizet vezetünk be, amely a 3 oszlopban abszorbeált metanolt tartalmaz. A két áramot elkeverjük és a 2 oszlopba fecskendezzük be, amely oszlop fele részben töltetes, fele részben üres. Ebben az oszlopban végzi el az acetiléntől „frakcionált" acetilénes gáz (c) a szennyezett metanolból a magasabb acetilén- és aromás származékok teljes eltávolítását, valamivel az atmoszférikus feletti nyomáson. Ez a gáz, miután belőle a 3 oszlopban a metanolgőzöket előzetesen kinyertük, pl. tüzelőanyagként hasznosítható valamely gőztermelő berendezésben. A 2 oszlopból a3

' vizes metanol oldat távozik, amelyet a 7 oszlopon végzett desztillációhoz vezetünk. Ennek a vizes metanol oldatnak acetiléntartalma 0,003%-nál kisebb. Az oszlop tetejéről 98% tisztaságú metanol (A), az oszlop aljáról pedig 99%-os víztartalmú folyadék vezethető el, míg a desztilláció gőzfelhasználása a megadott mennyiségre 800 kg. A berendezésből 42 kg dj.', 99%-os víztartalmú folyadékot ürítünk le a di vezetéken, amely vízmennyiség részben a szennyezett metanollal, részben pedig a c extraháló gázzal került a folyamatba. A folyamat metanol hozama 97,8%. Ez a hozam 99,4%-os értékre növelhető az esetben, ha a metanolos gőzöket a b2

' gázból mosás útján kinyerjük pl. oly módon, hogy az a3

' metanollal együtt vezetjük és azután a d2

'-vel egyesítve az elegyet a 2 oszlopba vezetjük be. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás magasabb acetilén- és aromás származékokkal szennyezett metanol tisztítására, a metanol vízzel való elkeverése, majd iners gázárammal való extrahálása útján, azzal jellemezve, hogy a szennyezett metanolt —20 és +50 C° közötti, előnyösen +25 C° hőmérsékleten és 0,4 és 1,5 abszolút atmoszféra közti nyomáson, előnyösen atmoszférikus nyomás alatt, az extraháló gáz áramában olyan arányban keverjük el vízzel, hogy legalább 50 súly% víztartalmú ködszerű eloszlásban levő keveréket kapjunk, mimellett a kapott keveréket a magasabb acetilén és aromás származékok eltávolítására alkalmas extraháló gázzal ellenáramban kezeljük. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3