151642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savamidok előállítására
9 25. példa: 10 g l-i(3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-[4"-(beta'-oxieitil)-piperazinil-l "]-etil-piperazin 150 ml száraz kloroformban készült oldatához hűtés és keverés közben hozzáadunk 5,3 g 3,4,5--trimetoxibenzoilkloridot. 6 napi állás után vizes nátriumhidrokarbonát oldattal majd vízzel kirázzuk s a kloroformot lepároljuk. A maradékot abs. alkoholban oldjuk s abs. alkoholos sósavval leválasztjuk az l-; (3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-[4"-[(beta'-oxietil)-piperazinil-l"]-etil-piperazin-3",4",5"-trimetoxibenzoesav-észter-triklórhidrátot, mely abs. acetonos kezelés után 218 C°-on bomlás közben olvad. 26. példa: Ügy járunk el, mint a 24. példában, azzal a különbséggel, hogy 4-(beta-oxietil)-piperazin helyett 4-'(íbeta-oxipropil)-piperazi'nt alkalmazunk. A kapott l-, (3',4',5'-trimetoxi-benzoil)-4--beta-[4"^(beta'-oxipropil)-piperazínil-l"]-etil-piperazin-itriklórhidrát abs. metanolból átkristályosítva 242—243 C°-on bomlás közben olvad. 27. példa: 30 g 4H(orto-klórbenzhidriloxi)-etil-piperazint 200 ml diklóretánban oldunk s hozzáadunk 25 g 3,4,5-trimetoxibenzoil'kloridot. Éjszakai állás után nátriumhidrokarbonát oldattal kirázzuk, majd a diklóretánt lepároljuk. A maradékot 150 ml abs. alkoholban oldjuk s hozzáadunk 11,5 g fumársavat. Az állás közben kiváló l-Í^S'^^S'-trimetoxibenzoilJ^-fíorto-klórbenzhidriloxi)~etil-piperazin-fumarát abs. alkoholból átkristályosítva 139—141 C°-on olvad. 28. példa: Ügy járunk el, mint a 21. példában, azzal a különbséggel, hogy 3,4,5-trimetoxibenzoilklorid helyett 3,4-dimetoxibenzoilkloridot alkalmazunk. A kapott l-(3',4'-dimetoxibenzoil)-4--(orto-metilbenzil)-piperazin-klórhidrát abs. alkoholból átkristályosítva 205—207 C°-on olvad. 29. példa: 5,7 g l-l (3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-klóretii-piperazint 7,8 g o-metilbenzil-piperazinnal 3 órán át 135 C°-on keverünk. A lehűlt elegyet lúgos metanollal kezeljük, szűrjük, majd a metanolt lepároljuk. A maradékot kloroformban oldjuk, szűrjük és lepároljuk. A nyert terméket abs. alkoholban oldjuk és széndiszulfiddal leválasztjuk a feleslegben alkalmazott o-metilbenzil-piperazint. Ennek elkülönítése után az oldószert eltávolítjuk és a maradékot abs. alkoholban oldva abs. alkoholos sósavval leválasztjuk . az l-i(3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4--beta-[4"-\(b-metilbenzil)-piperazinil-l"]-el til-piperazin-triklórhidrátot, mely abs. metanolból 10 átkristályosítva bomlás közben 242—243 C°-on olvad. 30. példa: 5 Ügy járunk el, mint a 29. példában, azzal a különbséggel, hogy o-metilbenzil-piperiazin helyett karbetoxipiperazint használunk. A kapott l-;(3',4',5'-,trimetoxibenzoil)-4-beta-[4"-karb-10 etoxí)-piper;azinil-l"]-etil-piperazin-diklórhidrát 257 C°-on bomlás közben olvad. 31. példa: 15 Úgy járunk el, mint a 29. példában, azzal a különbséggel, hogy o-metilbenzil-piperazin helyett karbobenziloxipiperazint használunk. A kapott l-í(3',4',5'-trimetoxibe:nzoil)-4-beta-[4"-!(karbobenziloxi)-piperazinil-l"]-etil-piperazm-20 diklórhidrát 256—257 C°-ón bomlás közben olvad. 32. példa: 25 5,32 g l-!(3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-oxipropil-piperazin-3",4",5"-trimetoxibenzoesa vesztért 1,3 g metiljodiddal 35 ml abs. acetonban 2 órán át 40'—50 C°-on tartunk, majd 2 és fél órán át forraljuk. A lehűlt oldatból abs. éter-30 rel kicsapjuk fenti termék metojodidját, mely metiletilketon-abs. éterből í(l : 1) átkristályosítva 123—125 C°-on bomlás közben olvad. 33. példa: 35 4 g beta-oxi-butil-piperazint és 9 ml trietilamint 65 ml diklóretánban oldunk és szobahőmérsékleten keverés közben hozzáadjuk 14,7 g 3,4,5-trimetoxibenzoilklorid 60 ml diklóretán-40 ban készült oldatát. Éjszakai állás után az elegyet 8 órán át forraljuk, majd lehűtve a kivált trietilaminklórhidrátot leszivatjuk, az oldatot vizes nátriumhidrokarbonát oldattal kirázzuk s a diklóretánt lepároljuk. A maradé-45 kot forró abs, alkoholban oldjuk s 2 órás jeges hűtés után a kivált 3,4,5-trimetoxibenzoesavat kiszűrjük, majd az alkoholt lepároljuk. A maradékot abs. alkoholban oldjuk és maleinsavval leválasztjuk az l-!(3',4',5'-trimetoxi-50 b enzoil) -4-beta-oxibutil-piperazin-3 " ,4", 5 "-trimetoxibenzoesavészter-maleátot, mely abs, alkoholból átkristályosítva 127—129 C°-on olvad. 34. példa: 55 4,85 g lH(3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-klóretil-piperazint 5 g dietilaminnal 14 órán át keverés közben forralunk. Lehűtés után lúgos • metanollal keverjük, szűrjük és a metanolt le-60 pároljuk. A maradékot kloroformban oldjuk, szűrjük s a kloroformot lehajtjuk. A maradékot abs. alkohol-abs. éter (1 : 2) elegyében oldjuk s abs. alkoholos sósavval leválasztjuk az lJ (|3',4',5'-trimetoxibenzoil)-4-beta-dimetilamino-65 -etil-piperazin-diklórhidrátot, mely abs. alko-5
