151615. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a piri-mido-(4,5-d)-pirimidin új származékainak előállítására
151615 15 e) 2,7-dipirr: olidino-4-metoxi-pirimido-(4,5-d)-pirimidin Op. 216—318 C°. Clr)H 2 oN 6 0 (mólsúly: 300,38) számított értékek: C 60,00 H 6,71 talált értékek: C 59,90 H 6,98 N 27,96 27,75 f) 2,7-dipirrolidino-4-etoxi-pirimido-(4,5-d)-pirimidin Op. 178—179 C°. C16 H 22 iN 6 0 ((imólsúly: 314,40) számított értékek: C 61,13 H 7,05 N 26,73 talált értékek: C 61,40 H 7,60 N 26,35 g) 2,7Hdimorfolino-4Hl (2-etoxi)-etoxi-pirimido-(4,5-d)-pirimidin 0,25 g (0,01 mól nátrium és 1,8 g <0,02 mól) absz, etilglikol 20 ml absz. tetrahidrofuránnal készített oldatához hozzáadjuk 3,4 g ((0,01 mól) 2,7-dimorfolino-4-klór-pirimido-(4,5-d)-pirimidin 75 ml ábsz. tetrahidrofuránnal készített szuszpenzióját. A reakcióelegyet 5 óra hosszat hevítjük visszacsepegő hűtő alatt keverés közben. Lehűlés után a levált nátriumkloridot kiszűrjük és a szüredé'ket szárazra pároljuk be. Op. 105—106 C°. '(etilacetát és petroléter elegyéből). Hozam: 2.0 g !(az elméleti mennyiség 51%-a). CígHaryNeO/, (mólsúly: 390,46) számított értékek: C 55,39 H 6,71 N 21,52 talált értékek: C 55,10 H 6,88 N 21,80 h) 2,7-dimorfolino-4j(2-dimetilamino)-etoxi-pirimidoM(4,5-d)-pirimidin 7,3 g ((0,022 mól) 2,7-dimorfolino-4-klór-pirimido-(4,5-d)-pirimidint hozzáadunk 0,5 g (0,022 mól) nátrium és 25 ml absz, dimetilaminoetanol 25 ml absz, toluollal készített oldatához. A reakcióelegyet 50 percig enyhén forraljuk visszacsepegő hűtő alatt, keverés közben. Lehűlés után a kivált nátriumkloridot leszűrjük és a szüredéket kétszer kirázzuk kevés 2 n nátriumhidroxidoldattal, majd egyszer kis mennyiségű vízzel, utána pedig nátriumszulfáton szárítjuk. Bepárlás után a maradékot toluol és petroléter elegyéből kristályosítjuk. Op. 105—107 C°. Hozam: 3,3 g i(az elméleti mennyiség 39%-a). Ci8 H 2í N70 :í (mólsúly: 389,47) számított értékek: C 55,50 H 6,99 ;N 25,18 talált értékek: C 55,21 H 7,30 N 24,95 i) 2,7-dim.orfolino-4-!(2-piperidino)-etoxi-pirimido^(4,5-d)-pirimidin E vegyületet a 6. h) példában leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő. Op. 127—129 C°. C2 IH 31 ÍN 7 03 ((mólsúly: 429,53) számított értékek: C 58,73 H 7,28 N 22,82 talált értékek: C 58,46 H 7,57 N 22,50 10 15 20 25 30 35 16 j) 2-piperidino-7-morfolino-4-etoxi-pirimido- (4,5-d) -pirimidin Op. 176—177 C°. C17H24N6O2 }(mólsúly: 344,43) számított értékek: C 59,28 H 7,02 talált értékek: C 59,75 H 7,57 7. példa: N N 24,40 24,20 Különböző 2,7-diamino-4-merkapto-pirimido-(4,5-d)-pirimidinek a) 2,7-dimorfolino-4-merkapto-pirimido-(4,5-d)-pirimidin 5,0 g (0,015 mól) 2,7-dimorfolino-4-klór-pirimido^(4,5-d)-pirimidint 300 ml absz. etanolban forrón oldunk és ehhez az oldathoz hozzáadunk 2,85 g (0,0375 mól) tiokarbamidot. Rövid idő múlva sárga kristályos termék válik ki. A reakcióelegyet még 3 óra hosszat hevítjük visszacsepegő hűtő alatt, majd forrón leszűrjük és a kapott terméket butanolból átkristályosítjuk. Op, 310 C° i(boml.). Hozam: 1,7 g ((az elméleti mennyiség 34%-a). Ct / 1 H, 8 N 6 0 2 l S ((mólsúly: 334,41) számított értékek: C 50,28 H 5,43 N 25,13 S 9,59 talált értékek: C 50,65 H 9,97 N 25,80 S 9,44 A 7. a) példában leírthoz hasonló módon állíthatjuk elő az alábbi további vegyületeket is: b) 2,7-dipirrolidino-4-mer!kapto-pirimido- (4,5-d) -pirimidin Op. 328—330 C°. Cl4 H.| 8 N fi S (mólsúly: 302,41) 40 számított értékek: C 55,50 H 6,00 N 27,79 S 10,60 talált értékek: C 55,95 H 6,36 N 27,80 S 10,40 c) 2-pipe, ridino-7-morfolino-4-merkapto-45 -pirimidoJ^S-dJ-pirimidin Op. 299—302 C°. C15 H., 0 N 6 OS (mólsúly: 332,34) számított értékek: C 54,21 H 6,07 S 9,65 50 talált értékek: C 54,35 H 6,32 S 9,75 8. példa: Különböző 2,7-dia!mino-4-alkilmerkapto-55 -pirimido-(4,5-d)-pírimidinek a) 2,7-dimorfolino-4-metilmerkapto-pirimido-(4,5-d)-pirirnidin 60 1,0 g (0,003 mól) 2,7-dimorfolino-4-rnerkapto-pirimido-((4,5~d)-pirimidint 20 ml 2 n káliumhidroxidoldatban oldunk, az, oldatot 10 C° hőmérsékletre hűtjük le és 2,84 g i('0,02 mól) metiljodidot adunk hozzá. 65 Az elegy rázásakor a reakciótermék már ki-8
