151579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintétikus kenőanyagként és hidraulikus folyadékként használható triazinvegyületek előállítására, valmint ilyen vegyületeket tartalmazó szintétikus kenőolajok és hidraulikus folyadékok

17 151579 18 102 rész menr.yiségbcn kapjuk a fenti penta­meiamint, amely szobahőmérsékleten lágy, de csak 80 -on olvad meg tisztán. A hozam az el­méleti mennyiség 87,7%-ának felel meg. Elemzési adatok: Ci0 3H 198 N3 0 ; móisúly 1854 számított értékek: C 66,14%, H 10,61%, N 22,89%, Cl 0,0% talált értékek: C 66,51%, H 10,67%, N 22,63%, Cl 0,2% A termék tulajdonságai hasonlóak a 17. példa szerint kapott anyagéhoz. 19. példa: i,2,3-tri[2'-diet'Iamino-4'-dibutilamino-s.triazi­n.; ]-(6')-amino]-propán (XX. képlet) 8,9 rész 1,2,3-triaminproDán, 95 rész 2-dietil­ainino-4-dibutiiami.no-6-klór-s.triazin és 15 rész porított nátriumhidroxid elegyét 120° hőmér­sékletre hevítjük. 3 órai hevítés után 120 rész xiloüal hígítjuk a reakcióelegyet és további 10 óra hosszat hevítjük visszafolyó hűtő alkalma­zása és keverés közben. A szokásos módon tör­ténő feldolgozás után 77,1 rész nagy viszkozitá­sú tömeget kapunk; a hozam az elméleti meny­nyiség 83,7%-ának felel meg. Elemzési adatok: C4 8H 02 N 18 ; mólsúly 920,0 számított értékek: C 65,60%, H 10,00%, N 27,38% talált értékek: C 65,85%, H 10,02%, N 27,02% A kapott termék viasz-szerű anyag. 20. példa: l,6-bisz-[2',4'-bisz-diallilamino-s.triazinil-(6')­-amino]-hexán (XXI. képlet) 86 rész 2,4-bisz-diallilamino-6-klór-s.triazin, 16,2 rész 1,6-diaminohexán és 13,3 rész porított nátriumhidroxid elegyét 3 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten. Azután 100 rész xilollal hígítjuk a reakcióelegyet és 12 óra hosszat he­vítjük visszafolyatás és keverés közben. Az ösz­szes szervetlen anyagok eltávolítása után a ter­meket 30 percig hevítjük 160° hőmérsékleten, 0,004 mm Hg-oszlop nyomás alatt. Ily módon 87 rész l,6-bisz-[2',4'-bisz-diallil­amino-s.triazinii~(6')-amino]-hexánt kapunk, amelynek törésmutatója n.o = 1,5602. A hozam az elméleti mennyiség 95,0%-ának felel meg. Elemzési adatok: C36 H 54 N 12 ; mólsúly 654 számított értékek: C 66,00%, H 8,28%, N 25,70% talált értékek: C 66,20%, H 8,39%, N 25,50% A kapott termék hígan folyó anyag, amely csak —23°-on dermed meg. 21. példa: I-[2'-dietilamir>o-4'-dibutilamino-s.triazinil-(6')­-amino]-6-[2 ,4"-bisz-(dietilamino)-s.triazinil­-(6")-amino]-hexán (XXII. képlet) 125,4 rész 2-dietilamino-4-dibutilamino-6--klór-s.triazin, 103 rész 2,4-bisz-dietilamino-6--klór-s.triazin, 46,4 rész 1,6 diaminohexán és 38 rész porított nátriumhidroxid elegyét 4 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd a reakcióelegyet 270 rész xilollal hígítjuk és to­vábbi 8 óra hosszat hevítjük visszafolyó hűtőt alkalmazva, keverés közben. Az összes szervet­len alkotórészeknek és a xilolnak az eltávolí­tása után a terméket még 45 percig hevítjük 240° hőmérsékleten, 0,2 mm Hg-oszlopnak meg­felelő vákuum alatt. Maradékként 224,2 rész l-[2'-dietilamino-4'­-dibutilamino-s.triazinü-(6')-amino]-6-[2",4"­-bisz-(dietilamino)-s.triazinil-(6")-amino]-hexánt kapunk, 9°-on dermedő világossárga tömeg alakjában. A hozam az elméleti mennyiség 91,2%-ának felel meg. Elemzési adatok: C32H62 N 12 ; mólsúly 614 számított értékek: C 62,65%, K 10,01%, N 27,35% talált értékek: C 62,79%, H 10,10%, N 26,93% A termék hőálló anyag, amely 380° hőmér­sékleten történő 6 órai hevítés esetén sem mu­tat észrevehető súlyveszteséget. 22. példa: l,6-bisz-[2'-dimetilamino-4'-(N-feml-N-metil­amino)-s.triazinil-(6')-aminoj-hexán (XXIII. képlet) 39,6 rész 2-dimetilamino-4-(N-fenil-N-metil­amino)-6-klór-s.triazin, 8.7 rész 1,6-diamino­hexán, 7,2 rész porított nátriumhidroxid és 90 rész xilol elegyét éjjelen át hevítjük vissza­folyatás és keverés közben. Az összes szervet­len alkotórészek eltávolítása után a végtermé­ket 1 óra hosszat hevítjük 240° hőmérsékleten 0,1 mm Hg-osziopnak megfelelő vákuum alatt. Ily módon 42,7 rész l,6-bisz-[2: -dimetilamino­-4'-(N-íenil-N-metilamino)-s.triazinil-(6')-ami­ao]-hexánt kapunk; op. 57—60°. A hozam az elméleti mennyiség 9>'\2%-ának felel meg. A nyers termék elemzési adatai: C3 oH4 2 N 12 ; mólsúly 380 számított értékek: C 63,25%, H 7,35%, N 29,50% talált értekek: C 63,15%, H 7,63%, N 29,30% A kapott termék hőálló. A fentihez hasonló bisz-triazin-származékokat kapunk, ha a fenti példa szerint eljárva, a 2--dimetilamino-4-(N-fenil-N-metilamino)-6-klór­-s.triazm helyett egyenértékű mennyiségű 2-di­etilammo-4-(N-klórfenil-N-etilamino)-6-klór-s.­triazint vagy 2-dibutilamino-4-(N-xilii-N-etil­amino)-6-klór-s.triazint alkalmazunk. 23. példa: l,2-bisz-[2'-dietilamino-4'-izopropiiamino-s.tri­azinil-(6')-amino]-etán (XXIV. képlet) 124,5 rész 2-dietilamino-4-izopropilamino-6--klór-s.triazin, 15,1 rész !,2-diaminoetán, 36,2 rész porított káliumhidroxid és 180 rész etil­benzol elegyét 10 óra hosszat keverjük 120° hő-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 9

Next

/
Thumbnails
Contents