151579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintétikus kenőanyagként és hidraulikus folyadékként használható triazinvegyületek előállítására, valmint ilyen vegyületeket tartalmazó szintétikus kenőolajok és hidraulikus folyadékok
151579 19 20 mérsékleten, majd 2 óra hosszat 140° hőmérsékleten. Az összes szerveden alkotórészek elkülönítése után a végterméket 1 óra hosszat hevítjük 230° hőmérsékleten, 0,01 mm Hg-oszlop nyomás alatt. Ily módon 114 rész terméket kapunk, a hozam az elméleti; mennyiség 96,5%ának íelel meg. A termék 89 -72°-on olvad. Elemzési adatok: C22 H/i 2 N12 ; mólsúly 452 számított értékek: C 55,75%. H 8,94%, N 35,40% talált értékek: C 55,76%, H 8,93%, N 35,16% A kapott termék színtelen, hőálló anyag. A lentihez hasonló bisz-s.triazin-származékokat kapunk, ha a fenti példa szerinti eljárásban az 1,2-diuminoelán helyett egyenértékű mennyiségben l,4-diamino-butén-2 vagy 1,2-diamínopropán, vagy 1,20-diamino-eikozán kerül alkalmazásra. 24. példa: l,2-bisz-[2',4'-bisz-etüamino-s.triazinil~(6')-aminuj-etán (XXV. képlet) 24 b cti1 ím n f 1 i dol e1 1 ti i i ;<+ o -\tt p ""feli -= I 1 IP 121 rész 18,1 rész 1 ° d mm x in riumhidrox d £ s 300 ' át hevít jil v is i )1 i 1 rés közbeii A o \c en oldószer elhuliti a u n i te i ' Ina hosszat hevítjük 230u hőmérsékleten, 0,01 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt. Ily módon 107 rész l,2~[2\4: -bisz--eíi1amino~s.tríaziml-(6')-amino]-etánt kapunk, az elméleti menynyiség 91,2%-ának megfelelő hozammal. Az elválasztott termék már analitikai tisztaságú, amint ez az alább1 ' elemzési adatokból is kitűnik. A termék olvadáspontja 88—00°. Elemzési adatok: C1G H 30 N 12 ; mólsúly 390 számított értékek: C 49,35%, H 7,70%, N 43,00% talált értékek: C 49,24%,, II 7,80%,, N 42,87% A fentihez hasonló bisz-triazin-származékokat kapunk, ha a fenti példa szerinti eljárásban a 2,4-bisz-eülamino-6-klór-s.triazin helyett egyenértékű mennyiségű 2,4-bL-z-aIlilamino-6-klór»s.triazint vagy 2,4-bisz-oktadecenilamino- 6-klór-s.friazint alkalmazunk. Másrészről az 1,2-diaminoetián helyett egyenértékű mennyiségű 1,2-diaminopropánt is alkalmazhatunk. 25. példa: l,6-bisz~[2',4'-bisz-dimetilamino-s.triaz:inií-(6')-amino]-hexán (XXVI. képlet) 80,6 rész 2,4-bisz-dimecilamino-6-klór-s.triazin, 23,2 rész 1,6-rliammohexán, 19,2 rész porított nátriumhidroxid és 120 rész xilol elegyét éjjelen át keverjük, visszaíolyatás közben hevítve. Azután a reakcióelegyet kloroformmal hígítjuk és az összes szervetlen alkotórészeket elkülönítjük. A kapott végterméket 1 óra hoszszat hevítjük 230° hőmérsékleten, 0,01 mm Hgoszlop nyomás alatt. Ily módon 83,7 rész maradékot kapunk, amely a 165° körüli hőmérsékleten olvadó l,6-bisz-[2',4'-bisz-dimetilamino-s.triazinil-(6')-amiiio]-hexánból ál]. A hozam az 5 elméleti mennyiség 93,7%-ának felel meg. Az elkülönített termék már analitikai tisztaságú, amint ez az alábbi elemzési adatokból is látható. Elemzési adatok: C20 H :!ií N 12 ; mólsúly 446 10 számított értékek: C' 53,70%, H 8,52%, N 37,67% talált értékek: C 53,67%, H 8,59%, N 37,54% A fentihez hasonló bisz-s triazin-származékhoz jutunk, ha a fenti példa szerinti eljárásban 15 a 2,4-bisz-dimetilamino-6-klór-s.triazint egyenértékű mennyiségű 2-diizobutenilamino-4-dimetilamino-6-klór-s.triazinnal helyettesítjük. Másrészt az 1,6-diamino-hexáa helyett egyenértékű mennyiségű 1,18-diamino-oktadekánt is alkal-20 mázhatunk. 26. példa: 25 l,2-bisz-[2',4; -bisz-dimetilamino-s.tríazinil-(6')-amino]-etán (XXVII. képlet) 50.8 rész 2,4-bisz-dimetilamino-6-klór-s.triazin, 7,6 rész 1.2-diaminoetán, 12 rész porított 30 nátriumhidroxid és 150 rész xilol elegyét éjjelen át hevítjük visszafolyó hűtőt alkalmazva, keverés közben, majd a reakcióelegyet kloroformmal hígítjuk és az összes szervetlen alkotórészeket eltávolítjuk. Az oldószer eltávolítása 35 után a terméket 1 óra hosszat hevítjük 230° hőmérsékleten, 0,01 mm Hg-oszlcpnak megfelelő vákuum alatt. Ily módon 45,2 rész 1,2--bisz-[2',4'-bisz-dimetilamino-s.triazinil-(6')-amino]-etánt kapunk desztillációs maradékként; 40 op. etanolból történő átkristályositás után 210— 211°. A hozam az elméleti mennyiség 92,3%ának felel meg. Elemzési adatok: C]6 H 3() Nj2; mólsúly 390 számított ériékek: C" 19,25%, H 7,69%, N 4t> 43,15% talált értékek: C 49,41%, H 7,87%, N 43,00% További hasonló bisz-s. triazin-származékokat állíthatunk elő, ha a fenti példa szerinti eljárásban a 2,4-bisz-dimetilamino-6-klór-s.triazin 50 helyett egyenértékű mennyiségű 2-diallilamino-4-dün(-;tilamino-G-klór-s.triazint vagy 2-dimetil-amino-4-dioktilamino-ö-klőr-s.triazint alkalmazunk. Másrészről az 1,2-diaminoetán helyett a fenti példa szerinti eljárásban egyenértékű 55 mennyiségű 1,2-diamínopropán is alkalmazható. A monoklórtriazinok és aminők egymással vaíó kondenzációja nagyobb üzemi adagok esetében olykor meglehetősen exoterm módon megy végbe. így pl. az alábbi I. táblázatban 60 szereplő 28. sz. példa esetében 1007,5 rész 2,4--bisz-eíilamino-8-kIőr-s.triazint 296 rész 1,6-diaminohexánnal és 250 rész nátriumhidroxiddal keverünk. Az exoterm reakció következtében a külső jegesvizes hűtés ellenére is a reakcióhő-65 mérséklet rövid idő alatt 172°-ra emelkedik; 10
