151579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintétikus kenőanyagként és hidraulikus folyadékként használható triazinvegyületek előállítására, valmint ilyen vegyületeket tartalmazó szintétikus kenőolajok és hidraulikus folyadékok
151570 ló Á találmány szerinti N,N',N''-helyettesített melaminokhoz a nagynyomású felhasználást elősegítő adalékanyagok, mint foszfitok, foszfátok, kénezett spermolaj stb., bárium- vagy kalcium-mahagoni-szulfonátok, továbbá korrózió- • gátló szerek, mint szarkozinok vagy benztriazolok, a dermedéspontot csökkentő szerek és esetleg szilikon-alapú habzásgátló szerek is adhatók. A találmány körébe tartoznak továbbá a ta- 10 lálmány szerinti eljárással nyerhető melaminszármazékokból a szokásos sűrítőanyagok hozzáadásával nyert kenőzsírok is. Ilyen sűrítőanyagokként pl. fémszappanok, bentonitok, ftalocianinok, violantronok, indantrének, flavant- 15 rének, pirantronok, izatinok vagy indigo alkalmazhatók. A találmány szerinti, molekulájukban egynél több 1,3,5-triazin-gyűrűt tartalmazó melaminszármazékok előállítási módját és felhasználási 20 lehetőségeit közelebbről az alábbi példák szemléltetik. E példákban a „részek" — amennyiben kifejezetten nincsen más megadva — súlyrészeket jelentenek. A hőmérsékleti adatok Celsius-fokokban értendők. A súlyrészek úgy 25 aránylanak a térfogatrészekhez, mint g : ml. Elemzési adatok: C^I^oN^; molekulasúly 670, számított értékek: C 64,35%, H 10,43%, N 25,02% talált értékek: C 64,59%, H 10,68%, N 24,99%. 30 1. példa: l,6-bisz-(2'-dietilamino-4'-dibutilamino-s.triazinil-)6'(-amino)-hexán (II. képlet) 160 rész 2-dietilamino-4-dibutilamino-6-klór--s.triazin (fp.0 ,o 2 138°; n Ő = 1,5147), 29,8 rész 35 1,6-diaminohexán és 26 rész porított nátriumhidroxid elegyét 4 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd 170 rész xilollal hígítjuk az elegyet és további 4 óra hosszat visszafolyó hűtőt alkalmazva hevítjük keverés közben. Ezr- 40 után a szervetlen részeket kiszűrjük, a szüredéket vízzel mossuk, a xilolt ledesztilláljuk és a maradékot még 1 óra hosszat 240° hőmérsékleten hevítjük 0,5 mm Hg-oszlop nyomásnak megfelelő vákuum alatt. Maradékként 161 rész 45 l,6-bisz-(2'-dietilamino-4'-dibutilamino-s.triazinil-)6'(-amino)-hexánt kapunk világos sárga tömeg alakjában, amelynek törésmutatója 25 no = 1,5303. A hozam az elméleti mennyiség 50 93,8%-ának felel meg. 55 60 A termék hőálló, viszkózus, zsírszerű tömeg, amelynek viszkozitása a turbinaolajok esetében igen előnyös módon kevéssé függ a hőmérséklettől. 65 2. példa: N,N'-bisz:-(2'-dietilamino-4'-dibutilamino-s.triazinil-6')-l,8-p-diamino-mentán (III. képlet) 108 rész N,N'-bisz-(2'dietilamino-4'-klór-s.triazinil-(6')-l,8-diamino-mentán (előállítva 1 mól cianurklorid és 1 mól dietilamin reagáltatása, majd a termék V2 mól 1,8-p-diamino-mentánnal való reagáltatása útján), 129 rész dibutilamin és 10 rész porított nátriumhidroxid elegyét 3 óra hosszat keverjük 130° hőmérsékleten, majd az elegyet 100 rész xilollal hígítjuk és éjjelen át hevítjük visszafolyó hűtőt alkalmazva. A kapott oldatot szűrjük, mossuk, a xilolt ledesztilláljuk és a maradékot még 1 óra hosszat 240° hőmérsékleten hevítjük 0,01 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt. Maradékként 124 rész igen szívós kemény tömeget kapunk, amely 40° körüli hőmérsékleten olvad. A hozam az elméleti mennyiség 86%-a. Elemzési adatok: C4oH76 N 12 ; mólsúly 724, számított értékek: C 66,37%, H 10,50%, N 23,20% talált értékek: C 66,52%, H 10,53%, N 23,37% A termék szobahőmérsékleten kemény, viaszszerű anyag. A jelen példában kiindulóanyágként felhasznált N,N'-bisz-(2'-dietilamino-4'-klór-s.triazinil-(6')-l,8-p-diamino-mentán előállítása az alábbi módon történik: 222 rész cianurkloridot 700 rész klórbenzolban oldunk és az oldatot —13 C° hőmérsékletre hűtjük le. 1 óra alatt azután külön-külön hozzácsepegtetünk az oldathoz 103,3 rész 1,8--diamino-mentánt és 70 rész vizet. Ezután 48 rész nátriumhidroxid 192 rész vízzel készített oldatát csepegtetjük hozzá másfél óra alatt, —5° és —10° közötti hőmérsékleten. 2 óra elteltével a reakcióelegy semleges. Ezután 1 óra alatt 90 rész dietilamint és 90 rész vizet csepegtetünk a reakcióelegyhez 20—25° hőmérsékleten, maid ugyanezen a hőmérsékleten 50 perc alatt 48 rész nátriumhidroxid 192 rész vízzel készített oldatát csepegtetjük hozzá. A reakcióelegyet ezután 40° hőmérsékletre melegítjük; V2 óra múlva a reakcióelegy semleges kémhatású. Az Összes oldószer eltávolítása és a szokásos módon történő feldolgozás után 286,5 rész. mennyiségben kapjuk a kívánt közbenső terméket. A nyers közbenső termék 133—139°-on olvad; ez a termék már analitikai tisztaságú. A hozam az elméleti mennyiség 88,6%-a. Elemzési adatok: CaAoNioCLj; mólsúly 539 számított értékek: C 53,50%, H 7,42%, N 25,90%, Cl 13,20%, talált értékek: C 53,75%, H 7,31%, N 25,56%, Cl 13,36%. 3. példa: N,N'-bisz-[2',4'-bisz-dibutilaminos-s.triazinil-(6')]-piperazin (IV. képlet) 147,6 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s.triazin (no = 1,5071), 17,30 rész piperazin és 20 5
