151579. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintétikus kenőanyagként és hidraulikus folyadékként használható triazinvegyületek előállítására, valmint ilyen vegyületeket tartalmazó szintétikus kenőolajok és hidraulikus folyadékok

151579 íl 12 rész porított nátriumhidroxid elegyét 5 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd 200 rész; xilollal hígítjuk és további 11 óra hosz­szat keverjük 150° hőmérsékleten. Ezután a szervetlen részeket kiszűrjük, a xilolos oldatot pedig az előző példákban leírthoz hasonló mó­don dolgozzuk fel. 144 rész sárgás, viaszszerű tömeget kapunk, amely 92—93°-on olvad. A ho­zam az elméleti mennyiség 96,0%-ának felel meg. Elemzési adatok: C42 H 8 oN 12 ; molsúly 752, számított értékek: C 67,00%, H 10,61%, N 22,35%, talált értékek: C 67,02%, H 10,43%, N 22,22%. Ha a piperazin esetében leírthoz hasonló mó­don 1,2- vagy 1,3-hexahidro-diazinokat vagy ezek szénatomon alkilezett származékait alkal­mazzuk és e vegyületeket nitrogénen helyette­sített 2,4-diamino-6-klór-s.triazinokkal a meg­felelő dimelaminokká kondenzáltatjuk, akkor hasonló tulajdonságokat mutató vegyületekhez jutunk. A fenti termékek igen hőállóak és jól hasz­nálhatók kenőanyagként magas hőmérséklete­ken. 4. példa: további 6 óra hosszat hevítjük visszacsepegő hűtőt alkalmazva, keverés közben. A szervet­len részek elválasztása után a reakcióelegyet 30 percig hevítjük 240° hőmérsékleten, 0,09 mm 5 Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt. 135,5 rész N,N'-bisz-[2',4'-bisz-dibutilamino-s.triazinil­-(6')(-l,2-di-(omega-amino-propoxi)-propánt ka­punk, amelynek törésmutatója n5° = 1,5095. A 10 hozam az elméleti mennyiség 93,2%-ának felel meg. Elemzési adatok: Cá7 H 92 N 12 0 2 ; mólsúly 856 számított értékek: C 65,95%, H 10,73%, N 19,65% 15 talált értékek: C 66,12%, H 10,76%, N 19,52% Hasonló mélyolvadáspontú bisz-melaminokat kapunk más elágazó láncú cliaminok (mint ami­lyeneket pl. izoszebacin-savból és elágazó láncú eikozán-dikarbonsavból állíthatunk elő) kiin-20 dulóanyagként való felhasználása esetén is. A termék az ASTM szabvány szerint igen jó „Slope" értéket mutat (0,675); csupán kb. —24°­nál dermed. 25 6. példa: l,4-bisz-[2',4'-bisz-dibutilamino-s.triazinil-(6')­-ammometil]-ciklohexán (VII. képlet) l,2-bisz-[2',4'-bisz-dibutilamino-s.triazinil-(6')- 30 -amino]-2-metiletán (V. képlet) 14,8 rész 1,2-propiléndíamin, 147,8 rész 2,4--bisz-dibutilamino-6-klór-s.triazin és 20 rész po­rított nátriumhidroxid elegyét 4 óra hosszat 35 keverjük 120° hőmérsékleten, majd az elegyet 250 rész xilollal hígítjuk és további 10 óra hosszat visszafolyó hűtő segítségéível hevítjük. A reakcióelegyet az 1. példában leírthoz ha­sonló módon dolgozzuk fel, majd utolsó lépése 40 ként 25 percig hevítjük 230° hőmérsékleten, 0,02 mm Hg-oszlopnak megfelelő vákuum alatt. Ily módon 138 rész viaszszerű tömeget kapunk, amelynek olvadáspontja 55°. A hozam az elmé­leti mennyiség 93,3%-ának felel meg. 45 Elemzési adatok: C41 H 8 oN 12 ; mólsúly 740, számított értékek: C 66,40%, H 10,82%, N 22,68%, Cl 0,0%, talált értékek: C 65,86%, H 10,72%, N 22,46%, Cl 0,7%. o 50 A termékként kapott viaszszerű tömeg 380° hőmérsékletre hevítve sem savas, sem alkali­kus bomlástermékeket nem képez. 5. példa: 55 29 rész p-bisz-aminometil-ciklohexán, 147 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s.triazin és 20 rész porított nátriumhidroxid elegyét 5 óra hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd 200 rész xilollal hígítjuk és további 10 óra hosszat keverjük, visszafolyó hűtő segítségével hevítve. A szervetlen részek eltávolítása után a terméket Va óra hosszat hevítjük 240° hőmérsékleten 0,02 mm Hg-oszlop nyomás alatt. Ily rnódon mara­dékként 151 rész l,4-bisz-[2',4'-bisz-dibutilami­no-s.triazinil-(6')-aminometil]-ciklohexánt ka­punk, amelynek törésmutatója nD = 1,5238. A hozam az elméleti mennyiség 93,5%-ának felel meg. Elemzési adatok: C46 H 8Í! N 12 ; mólsúly 808,5 számított értékek: C 68,40%, H 10,90%, N 20,80%. talált értékek: C 68,38%, H 10,97%, N 20,54% A termék sűrűn folyó, tiszta, hőálló tömeg. 7. példa: l,2-bisz,-[2',4'-bisz-dibutilamino-s.triazínil-(6')­-aminoj-ciklohexán (VIII. képlet) N,N'-bisz-[2',4'-bisz-dibutilamino~s.triazinil-(6')]­-1, 2-di- (omega-amino-pr opoxi) -propán (VI. képlet) 126 rész 2,4-bisz-dibutilamino-6-klór-s.triazin, 32,3 rész bisz-(gamma-aminopropil)-l,2-propilén­glikol-diéter és 16,8 rész porított nátriumhidr­oxid elegyét 4 óra hosszat hevítjük 130° hő­mérsékleten, majd 170 rész xilollal hígítjuk és 147,6 rész 2,4~bisz-dibutilamino-6~klór-s.tria­zin, 22,4 rész transz-o-diamino-ciklohexán és 20 rész porított nátriumhidroxid elegyét 4 óra 60 hosszat keverjük 120° hőmérsékleten, majd 150 rész xilollal hígítjuk és további 12 óra hosszat keverjük és hevítjük visszafolyó hűtőt alkal­mazva. A kapott terméket ezután 1 óra hosszat hevítjük 240° hőmérsékleten 0,1 mm Hg-oszlop 63 nyomás alatt. Ily módon 137 rész igen szívós

Next

/
Thumbnails
Contents