151507. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, szívre ható alkaloidok előállítására
151507 8 bázist 4 ml forró metanolban oldjuk; lehűléskor a bázis, kikristályosodik, olvadáspontja 219°; M c= +167 fc = 0,50, absz. kloroformban). Ibolyántúli színkép ciklohexánban: }-max 247 millimikronnál flog e — 4,69), 257 millimikronnál flog s = 4,54), 278 millimikronnál (log s = 3,24), 288 millimikronnál flog s = 3,06), váll: 230 millimikronnál ,(log £ = 4,40), 240 millimikronnál (log « = 4,61), 305 millimikronnál (log £ = 2,14), lm in 218, 255, 276 és 286 millimikronnál. 7. példa: 500 mg C23H421N2 képletű Buxus-alkaloidot 20 ml absz. •aoetoniban oldunk, az oldatot szárazra bepároljuk, ismét 20 ml absz. acetonban oldjuk a míairadékot és újból bepároljuk szárazra. Az így kapott maradék tízszeres mennyiségű acetónból kristályosítható; a kapott termék öszszegképlete C28H46N2, olvadáspontja 191—193°; 22 o [á]D = -1-30 l(c = 0,48, kloroformban). Ibolyántúli színkép metanolban: "t-max 238 millimikronnál (log s = 4,45), 246 millimikronnál (log £ = 4,48), 254 millimikronnál i(log £ = 4,28), váll: 230 milimikronnál (log « == 4,29), 280 millimikronnál flog a = 2,05). j-min 242 és 253 millimikronnál 8. példa: 200 mg C26H/ÍÍN2O összegképletű alkaloidot 50 md absz, benzolban oldunk, az oldathoz 0,1 ml frissen desztillált anizaldohidet adunk és az elegyet 3 óra hosszat hevítjük 100° hőmérsékletű olajfürdöben. Az eköziben ledesztilláló benzolt folyamatosan absz. benzollal pótoljuk. Ezután .az oldatot vákuumban szárazra bepároljuk és a maradékot metanolból átkristályosítjuk. Az így kapott termék összegképlete 22 C34H50N2O2, olvadáspontja 225°; [<*jD (c = 0,50, kloroformban). Ibolyántúli színkép ciklohexánban: + 191° váll: 'min 221 millimikronnál flog e = 4,46), 240 millimikronnál (log £ = 4,51). 248 millimikronnál i(!og £ = 4,59), 258 millimikronnál flog s — 4,58), 29i6 'millimikronnál flog £ == 3,81), 232 millimikronnál flog £ = 4,39), 271 millimikronnál (log £ = 4,40), 288 millimikronnál i(log « = 4,00), 219, 226, 242, 253 és 294 millimikronnál. 9. példa: 200 mg C26 H. M N 2 0 képletű alkaloidot 50 ml absz, benzolban oldunk és az oldathoz 0,08 nil frissen desztillált fáhéjaldehidet adunk, majd az elegyet 3 óra hosszat hevítjük 100° hőmérsékletű olajfürdöben. A ledesztilláló benzolt fo-10 15 20 25 30 35 50 55 60 65 lyamatosan absz. benzollal pótoljuk. Ezután az elegyet vákuumban bepároljuk és a 'maradékot petroléterből kristályosítjuk; más oldószerből nem kapunk kristályos terméket. A kapott kristályok azután metanolból jól átkristályosíthatók. A termék összegképlete C35H50N2O, olvadáspontja 183°; [a] 0= 149° (c = 0,50, kloroformban). Ibolyántúli színkép ciklohexánban: 1-max 218 millimikronnál (log £ = 4,32), 224 millimikronnál i(Jog £ = 4,42), 230 millimikronnál flog e = 4,45), 240 millimikronnál flog s = 4,47), 248 millimikronnál -flog £ = 4,53), 298 millimikronnál :(log £ = 4,48), 282 millimikronnál '(log £ = 4,51), váll: 294 millimikronnál flog £ = 4,38), 303 millimikronnál i(log £ = 4,14), ímin 214, 220, 227, 234, 243, 254 és 264 millimikronnál. 10. példa: 200 mg C2 (;H,M Í N2 I O képletű alkaloidot absz. benzolban oldunk, az oldathoz 0,2 ml frissen desztillált furfurolt adunk és az elegyet 100° hőmérsékletű olajfürdöben forraljuk. A ledesztilláló benzolt folyamatosan pótoljuk absz. benzollal. Az oldatot azután bepároljuk vákuumban, a maradék petroléterből kristályosítható, Az átkristályosítás hexánból történik, a kapott termék összegképlete CsiH-seNsQo, olvadáspontja 177 MD 182° fe == 0,44, kloroformban). Ibolyántúli színkép ciklohexánban: Knax 239 millimikronnál flog s — 4,45), 40 248 millimikronnál flog £ = 4,53), 257 millimikronnál (log £ = 4,48), váll: 222 millimikronnál i(log £ — 4,08), 231 millimikronnál ((log s = 4,29), 270 millimikronnál flog s = 4,26), 43 2-mi„ 242 és 252 millimikronnál. 11. példa: 200 mg C20H/ÄO képletű alkaloidot 60 ml frissen desztillált acetofenoriban oldunk, majd az oldatot 1 óra, alatt csökkentett (33 mm Hgoszlop) nyomáson, 100° hőmérsékleten bepároljuk. A bepárlási maradékot hexánból átkristálycsítjúk; az így kapott termék összegképlete C:M H E() NvO, olvadáspontja 263°; MD = +180° (c = 0,44, kloroformban). Ibolyántúli színkép ciklohexánban: "'•max 240 millimikronnál flog £ = 4,56) 248 millimikronnál flog s = 4,60) 256 millimikronnál flog £ = 4,39). váll: 232 millimiikrónnál flog £ = 4,41). 275 millimikronnál flog £ — 2,96) 285 millimikronnál flog £ = 2,71) t-min 217, 243, 254 millimikronnál. 4
