151398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sertésepe feldolgozására, epesavak és epefestékek egyidejű kinyerésére

151398 kapott termék sárgásfehér por; olvadáspontja 191—193°. Mennyisége: 7,4—9,6 kg. A ketoncsoport mentes epesavakat tartalmazó metanolos anyalúgot metanollal 1300 literre töltjük fel, 12 liter 93%-os kénsavat adagolunk hozzá. Hat órán át refluxozz.uk

, majd lehűlni hagyjuk; a kihűlt anyaghoz 1200 liter benzolt adunk, végül 200 literes részletekben 5%-os nátriumhidrokarbonát-oldattal, majd vízzel semlegesre mossuk. A benzolos fázist filmbepárlóban pároljuk be, a bepárlást úgy szabályozzuk, hogy a bepárolt termék sűrűsége 0,928 legyen. Ezen anyagot lassan +2 — +4°-ra hűtjük, miközben a hiodezoxikolsav-metilészter finom kristályok alakjában kiválik. A kapott nyers hiodezoxikolsav-metilésztert benzolból derítőanyagok segítségével átkristályosítjuk. A végtermék mennyisége 39—43 kg, olvadáspontja 121°. A hiodezoxikolsav-metilészter kikristályosítása után a visszamaradt anyalúgból, mely a többi epesavat tartalmazza, lehetőleg minden benzolt ledesztillálunk. A visszamaradó barna, olajos folyadékhoz 320 liter 10%-os etanolos káliumhidroxid-oldatot adunk, majd élénk keverés közben visszafolyó hűtő alatt forraljuk. Egy órai forralás után az oldatot +5° alá hűtjük, 400 liter lehűtött vizet adunk hozzá, majd tömény sósavval hűtés és keverés közben az oldat pH-ját 3,5-re állítjuk; ragacsos tömeg válik ki, melyet tálcákra szedünk, ahol 50—70 óra alatt megdermed. Kézzel aprítva vákuumban megszárítjuk. A mintegy 20 kg-nyi terméket 40 liter 60°-os ecetsavban oszlatjuk el, majd egy órán át ugyanezen a hőfokon keverjük; nyomószűrőbe visszük és 60°~on átnyomatjuk. Az oldatlanul maradt anyag szolgál a litokolsav előállítására. A szüredéket egy mintegy 100 kg aprított jeget tartalmazó edénybe fogjuk fel, okkerszínű csapadék válik ki, melyet a jég elolvadása után kiszűrünk és megszárítunk. Háromszoros mennyiségű acetonból átkristályosítva 4,7 kg fehér port kapunk, ami tiszta kenodezoxikólsav; op. 139—140°. A jégecetes kezelésnél oldatlanul maradt barna tömeget kiszűrjük, vízzel mossuk, majd anynyi 10%-os vizes káliumhidroxid oldattal hozzuk össze, hogy az összes anyag oldatba menjen, de a pH a 9,4 értéket ne lépje túl. , Az anyaghoz keverés közben 100 liter 5%-os báriumhidroxid-oldatot adagolunk, melynek hatására azonnal erős sárgás csapadék válik le. Kis mintában ellenőrizzük, hogy a leválás teljes-e, igenlő esetben a csapadékot kicentrifugáljuk, mossuk, majd 40 liter vízben felszuszpendálva 20%-os kénsavval pH 3,2-ig savanyítjuk erőteljes keverés mellett. Két órai keverés után kinuccsoljuk, megszárítjuk, majd 26 liter etilacetátból aktívszénnel átkristályosítjuk. A kapott litokolsav mennyisége 6,1 kg; op.: 183— 185°. 2. példa: 100 kg sertésepéhez, melynek szárazanyagtartalma min. 12,5%, 36 kg ammonszulfátot, 1 kg nátriumbiszulfitot és 8 kg 20%-os kénsavat adunk állandó keverés közben. A pH 1,6 és 2,3 közé áll be, amit műszerrel ellenőrzünk. Fél óra keverés után az anyagot két óra hosszat üle-5 pítjük, majd a vizes fázist dekantáliuk és elönt jük; a kiülepedett csapadékhoz 50 liter vizet, 500 g nátriumbiszulfitot és 4 kg 20%-os kénsavat adunk, felkeverjük és megismételjük az előbbi eljárást. 10 Az ezután visszamaradt csapadékhoz 90 liter vízmentes izopropanolt és annyi vizet adunk, hogy a végső oldat sűrűsége 20°-on 0,835 legyen. Az anyagot keverés közben négy órán át 75°-on tartjuk, majd -f 20° alá hűtjük és hat 15 órai ülepítés után lecentrifugáljuk. A kapott felettes oldat szolgál az epesavak kinyerésére, a csapadékból a bilirubint állítjuk elő, melyet a 3. példában írunk le. A tiszta felettes oldatból megfelelő készülé-20 ken 65—70 liter izopropanolt ledesztillálunk, majd a maradékhoz 60 liter vizet és 9,2 kg szilárd nátriumhidroxidot adagolunk. Az utóbbi feloldódása után a készüléket lezárjuk és négy órán át 160°-on tartjuk. A lehűlt szürkésbarna 25 oldathoz hűtés és keverés közben annyi cc. sósavat adagolunk, hogy az anyag végső pH-ja 3,5 legyen. A kivált világosbarnás anyagot kicentrifugáljuk és bőséges vízzel mossuk, majd megszárítjuk. A szárazanyag mennyisége 4,7 és 30 6,4 kg között ingadozik. A nyert epesavkeveréket 60 liter izopropanolban oldjuk fel, majd 500 ml 96%-os kénsavat, és 400 g p-karboxi-fenühidrazinnak 5 liter izopropanollal készült oldatát adjuk hozzá. A 35 kapott oldatról 40 liter izopropanolt desztillálunk le, a maradékot lehűtjük, és a kivált pkarboxi-fenilhidrazont kiszűrjük. Az anyalúg szolgál &• többi epesav előállítására. A kg. 0,8—1,2 kg súlyú íenilhidrazont 20 liter 40 8%-os sósavval négy órán át forraljuk. Lehűlés után az anyagot 16 órán át állni hagyjuk, a 3-oxi-6-keto-allokolánsavat szűrjük és szárítjuk, majd benzolból átkristályosítjuk. A nyert epesav 191—193°-on olvadó sárgásfehér kristályos 4b por, súlya 300—400 g. A nyert izopropanolos anyalúgot, mely az egyéb epesavakat tartalmazza, izopropanollal 45 literre töltjük fel, 400 g p-toluol-szulfonsavat teszünk hozzá, és négy órán át refluxozzuk. A visszahűtött anya-50 got kétszer 10 liter 3%-os nátriumkarbonátoldattal, majd négyszer, ugyanennyi csapvízzel keverjük ki, miután az elegyhez 40 liter benzolt adtunk. Az elvált benzolos fázisból 22—28 litert ledesztillálunk, a maradékot melegen 55 edénybe engedjük, majd az egészet + 5°-ra lehűtjük. Az anyag rövidesen bedermed; a kristályos hiodezoxikólsav-izopropilésztert kicentrifugáljuk, majd 25 liter benzolból melegítéssel átkristáiyosítjuk; derítőanyagok alkalmazása 60: mellett. A kapott végtermék hófehér mikrokristályos por, mely szárazon is erősen benzolszagú, minthogy 1 mol kristálybenzolt tartalmaz. 88—90°-on átmenetileg megolvad, majd kristálybenzol tartalmának elillanása után újra 65 megdermed; tulajdonképpeni olvadáspontja 4